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碳钢微波等离子体渗氮研究
作者:陈强 王守国 邬钦崇
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热处理设备展厅
退火炉, 渗碳炉, 盐浴炉, 真空炉, 淬火炉, ...
摘要:微波(2.45GHz)使放电管(φ32mm)产生等离子体,在其同直径渗氮管下游区活性原子浓度高、寿命长[1],处理金属材料无尺寸和位置限制,45、20钢渗氮后微观分析发现,其表面没有化合物白层(ε、γ、γ′相),X射线衍射(XPD)分析,仅存在α-Fe相结构,X射线光电子谱(XPS)分析材料表面有N元素。测出渗氮试样比未渗氮试样的显微硬度高80%。其原因为α-Fe峰值位移变化,材料晶格参数改变,表面氮扩散层引起显微硬度提高。
关键词:活性氮原子渗氮显微结构碳钢微波等离子体

1 前言

金属材料渗氮可以大幅度提高材料的疲劳强度、耐磨性和耐腐蚀性[2]。目前工业渗氮有盐浴法、气体法和辉光离子法等。采用微波表面波耦合放电,其下游区丰富的活性原子,受微波激活具有一定的能量。用于金属材料渗氮近年才有报道[3~5,7,11]。

A.Ricard[7]采用光谱仪,测出放电光谱,诊断下游区的活性氮原子,推测反应为:

N+N+N2—→N2(5Σ)+N2(1)
N2(5Σ)←→N2(B,V’=11)(2)
N2(B,V’=11)—→N2(A,V”)+hγ(3)

以及活性N原子和石英管壁反应:

N+Wall—→1/2N2+Wall(4)

产生的活性N原子渗氮。该工艺有许多独特的优点,不仅对材料无尺寸、位置限制,而且渗氮时间短。

我们用自制装置进行20、45钢气体渗氮工艺,发现材料渗氮后的表面没有白层化合物形成,但材料的显微硬度却得到大幅度提高,为此进行了深入研究。

材料渗氮后表面出现白层,白层的脆性限制材料的应用。目前渗氮工艺都或多或少存在这一问题。为了最大限度减少渗氮材料表面的白层或消除白层,采取多种特殊工艺,如①在渗氮过程中控制气氛的参数,抑制白层生长;或材料渗氮后,再通入H2进行还原处理以减少、消除白层。②对渗氮后材料进行研磨,消除白层化合物[6]。这些工艺不仅复杂而且耗时费力,有时还不能全部去除白层。

2 试验装置及条件

图1为试验装置原理图。2.45GHz表面波耦合石英管放电,在远离放电区下游,只存在寿命较长的活性原子。石英管的外直径φ40mm,内直径φ32mm,长度1200mm,加热炉为自制的Ni-Cr丝管式炉,升温速度(20~30)℃/min,最高温度可达800℃。渗氮工艺:N2进气量为10~40L/h,气压250~400Pa,温度450~650℃,微波输入功率70~350W连续可调。试样φ20mm×5mm,放置离放电区500~1000mm处。渗氮前,试样表面抛光到亚镜面,以便测试样的显微硬度。金相腐蚀液为5%的硝酸乙醇液。

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图1 微波渗氮试验装置

3 试验结果

3.1 显微硬度

测试设备:HX-200显微硬度计,负载砝码20g。表1列出经不同渗氮方式渗氮后45钢的硬度值。微波渗氮试样比未渗氮试样硬度提高达80%左右。

3.2 XRD,XPS及金相分析

图2、3为渗氮材料X射线(XRD)分析相结构及X射线光电子谱(XPS)微观分析结果。XRD设备型号:PW-1700,kαCu,谱图显示没有ε、γ、γ′相特征峰,仅有α-Fe峰,即Fe-N固溶体。XPS设备型号:AE1 ES200B。结果显示试样表面有Fe、O、N、C等4种元素。

图4为20钢的金相组织照片。电子显微分析设备型号:日立X-650。照片显示试样表面没有白层。

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图2 20钢的XRD

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图3 20钢的XPS

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图4 20钢的金相结构

表1 45钢经不同工艺渗氮后硬度比较

工艺气体[2]辉光离子[8]微波原子对比试样
(显微硬度)/(HV)380~400418~435420~436242
(硬度增加比例)/((%))56~6573~8074~80-
注:#其中微波渗氮的45钢经800℃退火处理。

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图5 20钢的XRD
(a)渗氮试样(b)未渗氮试样

微波等离子体渗氮利用其下游区活性原子浓度高、寿命长,作为渗氮介质,它具有气体渗氮和辉光离子渗氮二者共同的优点,不仅渗氮时间短,温度低,20、45钢渗氮处理后,表面没有生成化合物,表面硬度比未渗氮的提高80%。原因为氮原子在材料内部的扩散不仅通过材料的晶界,还通过材料的晶内,使材料的晶格参数发生了变化,渗氮材料表面硬度虽然提高,但表面没有形成化合物。

从Fe-N相变图(图略)知道,随N原子浓度增加,材料内α相被N原子饱和,通过扩散性的晶格重构化学反应,将形成Fe2~3N、Fe4N等化合物。渗氮气氛中的氮势是主要影响因素[8],氮势高材料表面氮浓度大,表面易生成化合物。

A.Ricard等试验测量了气压和活性原子浓度关系。光谱测定微波氮化区活性原子的浓度很高,下游区的浓度可达1015~1016/cm3[7],按照上述气体渗氮理论,材料表面将形成化合物,而XRD的谱图表明,没有形成化合物,这说明微波活性原子渗氮机理已经发生变化。

比较20钢渗氮前后XRD(图5),发现其α-Fe(110)峰值位移发生变化,渗氮材料的晶格常数发生改变。这就是渗氮材料表面硬度提高的原因。

微波渗氮中活性氮原子浓度高,氮原子更容易扩散,扩散途径变化,不仅有晶界扩散,还存在有杂质少、扩散面积大的晶内扩散,扩散速度大大提高,材料表面不形成化合物,只形成α-Fe固溶体。渗氮机理已完全不同于气体渗氮[9,10]。

《参考文献》
[1] Supiot.Ph,et al.Spectroscopic study of reaction of tetramethyl disiloxane with a cold remote nitrogen plasma:effect of dioxygen addition in the rective mixture.Plasma Chem.& Plasma Process.,1993,13(3):539~542
[2] 刘永铨.钢的热处理.北京:冶金工业出版社,1987:435~457
[3] Falk L,et al.Effect of process parameters on the atomic nitrogen concentration as measured by chemilaminescence in a post-discharge nitriding reactor. Materials Sci.& Engineering,1991,AI 39:132~136
[4] 陈强,胡海天等.微波等离子体氮化.95全国材料处理及等离子体应用论文集,成都,1995:43~45
[5] 胡海天,陈强等.微波等离子体渗氮装置.金属热处理,1995(10):34~35
[6] 雷廷权,傅家骐.热处理工艺方法300种.北京:机械工业出版社,1993:341~360
[7] Ricard A.et al. Active species in microwave postdischarge for steel-surface nitriding.IEEE Trans.On Plasma Sci.1990,(18):940~944
[8] 周孝重,陈大凯.等离子体热处理工业技术.北京:机械工业出版社,1990:243~272
[9] Gredic T.et al.Substrate-induced changes of TiN and (Ti,Al) N coating due to plasma nitriding.Surf.Coat.Technol.,1992,(54):502~506
[10] Huang H H,et al.Microstructure and mechanical properties of surface layer obtained by plasma nitriding and/or TiN coating on high speed steel.Surf.Coat.Technol.1994(41):41~46
[11] Chen Qiang,Wang Shou-guo,Wu Qian-chong.Microstructure and mechanical properties of surface layer obtained by microwave postdischarge nitriding on steels.Proceeding of 13rd International conference on plasma chemistry.Beijing,1997:546~549(end)
文章内容仅供参考 (投稿) (如果您是本文作者,请点击此处) (2/4/2009)
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