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CVD金刚石膜抛光技术 |
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1 引言
近年来，低压化学气相沉积(CVD)金刚石薄膜技术得到迅速发展,研究开发了诸如灯丝热解CVD法、微波等离子体CVD法、直流等离子体喷射CVD法和燃焰法等多种金刚石薄膜合成方法。根据不同的沉积方法和沉积条件，在1～980µm/h的沉积速度下，可得到厚度为0.5～1000µm的薄(厚)膜，可沉积出直径达300mm的大面积金刚石膜，为金刚石膜的广泛应用奠定了基础。在硬质合金或陶瓷基体上沉积金刚石薄膜的涂层刀具(刀片、麻花钻、立铣刀等)或用厚膜焊接在基体上制成的刀具、高保真扬声器中使用的金刚石涂层或纯金刚石膜振动膜、用金刚石薄膜制成的X光机的光学窗口等CVD金刚石制品已在一些工业发达国家形成了一定生产能力。我国的金刚石膜研究开发水平在许多方面与世界水平差距不大，目前已能批量生产商品化金刚石膜刀具和模具，并开展了一些切削加工实验研究。
由于气相沉积的金刚石膜为多晶膜，晶粒较多，表面凸凹不平，在许多情况下不能直接使用，因而金刚石膜的光整加工(抛光)是必不可少的重要工艺步骤。由于金刚石膜硬度高、厚度薄、整体强度低，因此抛光效率低，且膜极易破裂及损伤。因此，金刚石膜的抛光技术已成为扩大金刚石膜应用的关键性课题。目前已经应用和正在研究的金刚石膜抛光方法有多种，并各有其特点，现分述如下。
2 机械抛光方法
金刚石膜的机械式抛光一般采用传统的研磨或磨削方法，磨削工具大都使用金刚石砂轮或金刚石研磨粉，该方法可用于金刚石膜的粗、中、精抛光。由于被加工材料的特殊性，这种传统加工方法往往加工效率低，且加工后的微观表面质量不好，易产生微裂纹。在研磨或磨削与基体结合力较小的金刚石膜时，容易造成膜的损伤和破坏。日本研究人员对纯机械式磨削金刚石膜的效果进行了分析。在抛光中，金刚石颗粒尺寸为0～2µm。用扫描电子显微镜观察抛光后的表面，仍可发现由磨削产生的波纹及相当数量的表面微裂纹。对于较小尺寸的金刚石膜产品，有人采用了“膜对膜”的抛光方法，参见图1。金刚石薄膜刀具放置在下方，抛光工具为一直径40mm的圆盘，圆盘的加工面用CVD方法形成厚度为20µm的金刚石膜，膜形成的颗粒尺寸约为3～8µm，抛光时圆盘转速为2cm/s。该方法的抛光效率高于普通砂轮的抛光效率，可在数分钟或数十分钟内完成一个刀面的抛光，表面粗糙度可达Rmax1µm。由于磨具磨损后可重新进行CVD成膜，因而磨盘可重复使用。
图1 机械抛光方法
3 化学抛光方法
纯化学抛光方法主要是利用某些化学活性很强的金属如镧(La)、铈(Ce)等，在一定工艺条件(如温度、环境气体等)下使金刚石膜表面产生化学反应，从而将金刚石膜表面粗糙部分融蚀，其工作原理参见图2。化学抛光的速度与温度密切相关，随着温度上升，蚀除速度加快。但反应温度不宜太高，一般不宜超过970℃，如温度过高，金属会过分液化，从而对膜的边缘产生“过蚀”现象，甚至影响抛光效果。化学抛光的效率高于机械抛光，在940℃温度下反应2.5小时可将Ra12µm的粗糙表面降至Ra1.6µm。该方法还可用于金刚石膜的迅速减薄，这一工艺通常用于半导体基片材料的成型。据文献报道，在1cm×0.5cm的金刚石膜上用镧及铈共同作用4小时，可使膜的厚度从300µm减至230µm，去除量为70µm。虽然该方法具有较高的减薄抛光速度，但由于化学反应及蚀除过程本身的性质，使之难以达到很高的表面质量，因此该方法只适用于粗、中抛光。此外，该方法用于抛光时，由于其减薄速率大于抛光速率，因此存在金刚石的额外消耗，致使加工成本提高。
1.衬板 2.稀土金属 3.金刚石膜
图2 化学抛光方法
4 化学机械抛光方法
热金属板法
化学机械抛光中最常用的方法是热金属板法，该方法较为实用，因而应用最多，其工作原理参见图3。抛光用金属板一般采用铁、铸铁或镍等材料制成。抛光时，金刚石膜与抛光用金属板作相对运动，并保持一定的接触压力、温度及外部空气环境。金属板能用于抛光金刚石膜是因为膜的基本结构由碳组成，对于某些金属，在一定外部条件下，碳会不断向金属中扩散，从而产生抛光作用。碳扩散的速度受到温度的影响，随着温度上升，抛光效率增加。热板的温度可根据实际情况在150～950℃之间选取。抛光的线速度对抛光过程无明显影响，但当抛光温度较低时，一般可采用较高的线速度，因为较高的线速度可以提升膜表面的局部温度，从而加速碳的扩散，增加抛光效率。研究结果表明，在真空状态下可获得较高的抛光效率，但抛光效果不够理想。
图3 热金属板抛光法
在真空中，碳从交界面向金属板上扩散并形成金属碳化物，由于金刚石膜与金属板接触紧密，因而扩散速度较快。同时，由于剩余氧的存在，会对膜表面产生腐蚀作用从而留下较大空腔。研究结果表明，在充入氢气的环境下，不仅可获得相对较高的抛光速度，也可获得良好的表面质量。在使用氢气作为环境空气时，加热活化的氢原子与溶于研磨板表面的碳原子反应，形成甲烷并被排出，从而降低研磨板的碳浓度，使之可以保持较快的扩散速度，提高抛光效率。此外，在氢气环境下，氧的腐蚀作用大大减小，使抛光质量得以提高。采用热金属板法可进行粗、中、精抛光，但效率仍然偏低，一般为0.1～0.5µm/h，如要将Ra10µm左右的金刚石膜抛光至镜面往往需要数十小时。
双膜互加工法
在化学机械抛光方法中，除热金属板法外，美国俄亥俄州立大学机械工程系的研究人员采用了另一种较新颖的抛光方法，其原理参见图4。将两片需要抛光的金刚石膜面对面安装，一片固定不动并与热源相连，另一片作旋转运动，两片膜互相对研。在膜与膜之间充入以硝酸钾(KNO3)为主要成份的化学氧化剂，金刚石膜在机械研磨和氧化腐蚀的共同作用下被抛光。该方法设备要求简单，膜的大小基本不受限制，且抛光效率可比热金属板法提高数倍。该方法的缺点是两片膜进行对研之前必须进行一次预抛光方能取得较好效果。此外，该方法可达到的最终粗糙度值有限，一般约为0.2～0.5µm，若需进一步降低表面粗糙度，必须采用其它方法。
图4 双膜互加工法
5 高能抛光方法
等离子体抛光法
等离子抛光法原理如图5所示。抛光在一内腔直径约为200mm的密闭容器中完成。图中所示阴极为带圆弧面的铝板制成，圆弧直径为75mm，曲率为200mm。阴极安装在一个铜制的水冷装置上并与直流电源相连。金刚石膜安装在托架上，置于阴极对面。阴极表面在加工中不断与腔内气体作用而发生氧化，由于阴极为圆弧面，所以等离子体通过阴极表面时将产生弯曲，使之在工件与阴极之间产生半聚焦的电子束。加工时腔内保持一定的真空度，并不断充入工作气体(氧气和氢气)。这种方法也称为电子束辅助等离子体加工(EDAPE)。该方法一般用于精细光整加工，可用于处理最小厚度仅为5µm的极薄金刚石膜，加工速度约为10～40nm/min。
图5 等离子体抛光法
离子束加工法
离子束加工法是目前使用较多的一种金刚石膜抛光方法，它是利用氧气或具有较大溅射率的惰性气体离子进行溅射刻蚀，其加工原理如图6所示。离子源采用ECR离子枪，可获得持续稳定均匀的离子束。工件安装在支架上，当α=0°时固定不动；当α≠0°时由电机带动回转，使金刚石膜表面各部位均匀受到离子束作用，以获得无方向性的光滑表面。 
图6 离子束抛光法
该方法可用于各类金刚石膜的抛光，但在作为粗、中抛光时效率相对较低，如将Rmax50µm的表面抛光至Rmax15µm约需24小时；将Rmax3µm的表面抛光至Rmax0.5µm约需8小时。该方法可获得较好的表面质量，抛光后金刚石膜的表面粗糙度可达到纳米级水平，如直径为5cm、初始表面粗糙度为Ra1µm的金刚石薄膜经过40分钟抛光后，表面粗糙度可降至Ra55.4nm。局部原子水平级的抛光，Ra可达1.9nm/1µm2及1nm/10µm2。
激光束蚀刻法
采用激光束扫描加工使金刚石加热蒸发，可获得较高的抛光效率，目前的加工水平为0.1cm2/min。在激光束抛光金刚石膜的实际应用中，激态基态复合激光器(Excimer)的使用最为广泛，因为该激光器的波长及功率比较适合抛光加工，其它类型的激光器应用相对较少。几种激光抛光金刚石膜的工参数及抛光效果见下表。
| 激光类型 | 波长l
nm | 抛光前Ra
µm | 抛光后Ra
µm | 照射角度a
° | | Nd:YAG | 1064 | 250
40 | 3
15 | 83
0 | | Cu-Vapor | 510 | 40～50 | 1～3 | 81 | Excimer
(Xecl) | 308
248 | ≈1
0.5～0.6 | 0.02
0.1～0.2 | 0
0 | Excimer
(KrF) | 193 | 0.9～1.05
0.65～0.8
0.65～0.8
5.5
0.6
3 | 0.14～0.2
0.13～0.17
0.15
2.0
0.25
0.3 | 0
0
77
0
0
80 | Excimer
(ArF) | 193 | 0.65
0.3
0.45
70 | 0.11
0.033
0.12
15 | 0
85
73
60 |
由表可知，利用激光扫描抛光金刚石膜在工艺上相对较为复杂，加工效果与激光照射角度密切相关，不同类型及波长的激光器有不同的照射角度。由于激光加工为非接触式加工，所以可用于抛光复杂型面。据报道，小面积扫描加工可达到很高的表面质量，可进行纳米级加工处理，但最终抛光结果与初始表面粗糙度有关，参见图7。 
图7 抛光效果与初始表面粗糙度的关系
俄罗斯研究人员采用工件旋转的方法抛光金刚石膜，抛光时激光头只作横向移动。采用该方法抛光时，膜的表面粗糙度与到旋转中心的距离有关，离旋转中心越远，粗糙度值越大，这是因为在膜旋转抛光时，激光扫描速度随半径的增加而增加，激光在单位时间内的实际作用随之减小，因而使粗糙度值增大。
磨料水射流抛光法
磨料水射流抛光法的原理及装置如图8所示。水平放置的磨料射流喷嘴与工件处于准接触状态，高速喷出的射流到达工件后立即改变方向沿喷嘴边缘外泄。加工过程中工件不断旋转，喷嘴可沿径向移动，工件表面在射流的冲击与摩擦作用下被抛光。加工时，工件旋转速度约为2400rpm，喷射压力100～300MPa，磨料为碳化硅(粒度220～600)，磨料与水的体积重量比为0.2∶1,喷嘴横向移动速度0.31mm/s，射流速度约为150m/s。该方法可用于金刚石膜的粗、中抛光，具有较高的加工效率。如将Rmax3µm的膜表面抛光至Rmax1.3µm时，抛光速率为2.7µm/s/mm2。
图8 磨料水射流抛光法
6 结语
CVD金刚石膜抛光工艺是其工业化应用的关键技术之一，国内外对此已作了大量研究。传统的机械抛光方法虽可实现对金刚石膜的抛光，但加工效率低，膜的微观表面质量不佳，且加工中易发生破损。化学机械抛光方法虽在效率和质量上有所改善，但加工效率仍然偏低，不适合进行粗抛光。纯化学抛光方法可进行粗、中抛光，但由于成本较高且污染环境，其应用将受到限制乃至有被淘汰的可能，其商业及工业化应用前景并不乐观。在高能抛光方法中，磨料水射流法可用于快速粗抛光，但对设备要求较高，且加工的均匀性有待进一步改善。离子束抛光法和激光抛光法是较为理想的抛光方法，但离子束抛光法的设备投入和加工成本较高，粗抛光时效率低，因此更适用于金刚石膜的精抛光或超精抛光；激光抛光法的加工表面会发生某些变性，使加工后的金刚石膜性能受到一定影响。迄今为止，尚未见到用该方法加工大面积金刚石膜的报道，其加工均匀性及工艺性尚待进一步研究。总之，各种抛光方法均有各自的工艺性能及特点，在使用时可结合实际情况正确选用。(end)
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(10/1/2007) |
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