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微波加热在车用三效催化剂制备中的应用 |
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作者：中国汽车技术研究中心 王大祥 王务林 |
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摘要：本文将微波加热技术引入到车用三效催化剂的制备中，制得了相应的三效催化剂。在相同的条件下，对微波法催化剂和常规法催化剂的起燃特性进行了测试和比较，结果表明微波加热法制备的催化剂的起燃特性相当于或优于常规法制备的催化剂。
关键词：微波加热 三效催化剂 起燃特性
汽车废气净化用三效催化剂的制备过程本身应该是节能和环保的。微波加热被公认一种高效、清洁的材料制备的加热方式。利用微波还可以实现均匀加热，而均匀加热对材料的制备、尤其是三效催化剂制备过程很重要。目前在化学化工领域，微波已被广泛地应用于材料的合成与加工、样品的粉碎与分解过程及诱导催化反应等[1]，但在三效催化剂的制备过程中的应用却鲜有报道。本文将对微波加热在三效催化剂制备中的应用作探索性实验研究，为对比本文同时也将采用常规加热法制备相应的催化剂。
1 三效催化剂制备实验
本文三效催化剂的制备主要包括g-Al2O3涂层、助剂及贵金属的浸渍涂覆、烘干与焙烧等过程[2]。常规法和微波法的浸渍与涂覆过程相同，常规法加热过程为60℃烘干6～10h；550℃焙烧6h。微波加热系统如图1 所示，微波炉频率为2450MHz，最大输出功率为700W。烘干时催化剂直接置于绝热板上，焙烧时置于小坩埚内。微波烘干过程为300W/10～20min，微波焙烧过程为300W/5min；700W/10min；500W/7min。
图1 微波加热示意简图
按表1 所示加热方式同时制备四个对比样：表1 微波法制备三效催化剂的实验条件
 表1 同时还给出了浸渍法涂覆过程g-Al2O3 涂层、助剂及贵金属的负载增量。
应用连续升温法，在实验室模拟配气测试系统上[2]测D1~D4 四种催化剂的起燃特性。测试条件：空燃比A/F=14.7，空速SV= 60000h-1。采用最大量程为600℃的K 型热电隅、带XMT 数显表头的可控硅变频温控仪进行温度调节和控制，检测初温160℃，升温速率1~2℃/min，终温360℃。在马弗炉内空气气氛中对D1～D4 进行老化，老化条件1050℃/1.5h。在相同条件下测老化样的起燃温度，检测初温210℃，终温400℃。测试结果见表2～3 和图2～7。
2 实验结果分析与讨论
CO、C3H6 和NO 在D1~D4 上达到30%、50%及90%转化率所对应的温度记为T30%、T50%和T90%。T30%反映催化剂的冷起动(Cold start)能力；T50% 常被用于评价三效催化剂的起燃(Light off)能力；T90% 则主要反映三效催化剂的最大催化净化能力。表2 列出了D1~D4 四种催化剂的相应温度。
从表2 可以看出CO、C3H6 和NO 在D1、D4 上的T30%、T50%及T90%几乎一致，表明D1、D4 具有相同的起燃特性。D2、D3 的T30%、T50%及T90%比较接近，比D1 和D4 的相应都低些(D2 三效催化剂NO 的T90%除外)，表明D2、D3 的起燃特性要优于D1 和D4。
图2~4 表明，D1 和D4 具有几乎相同的起燃特性。CO、C3H6 和NO 在D1 和D4 上的起燃特性曲线近乎一致，且3 种气体所能达到的最大转化率都很接近。D2 和D3 的起燃特性比较接近，D3 要略优于D2。D3 对CO 和C3H6 的起燃温度要略低于D4 的，但两者的起燃特性均要好于D1 和D4。
图2~4 和表2 还表明，D1 对CO、C3H6 和NO 的T30%、T50%及T90%都相差不大，表明这3 种气体在D1 上能同时冷起动和起燃，D2~D4 也具有相似的特性。
D1 的涂层和助剂都是采用微波加热法制备的，D4 的涂层和助剂都是采用常规加热法制备的，两者却具有极其相似的起燃特性。D2 的涂层、D3 的助剂是采用微波法制备的，两者的起燃特性也比较接近且优于D1 和D4。D2、D3 起燃特性优于D1 和D4 可能是因为微波加热时间要远小于常规加热时间所致[3]，也可能是微波的“非热效应”[1]所致，尚待进一步的实验验证。由以上D1~D4 新鲜样的起燃特性分析可得出如下结论：采用微波法制得的三效催化剂的起燃特性，与以常规法制得的三效催化剂的起燃特性相当要或优于常规三效催化剂。
图5~7 给出了D1~D4 老化样的起燃特性曲线，表3 列出了D1~D4 老化样的T30%、T50%及T90%。
图5 表明，对于CO，D1、D3 和D4 具有相近的起燃特性曲线，即3 种三效催化剂对CO 的起燃特性相当。D2 CO 的起燃特性曲线在低温区略向左偏，表明在D2 上CO 具有更好的冷起动能力。表3 中CO的T30%、T50%及T90%测算结果也表明了这一点。表3 中CO 在D2 上的T30%比其它3 种三效催化剂低5~8℃，而其T50%和T90%却与其它的三效催化剂相当，这都表明D1~D4 对CO 的起燃特性相近。
图6 中D2 对C3H6 的起燃特性曲线在低温区要略向左偏，而D1 的曲线在高温区向右移。表3 中D2对C3H6 的T30%、T50%要比其它三效催化剂的低5℃左右；而D1 对C3H6 的T90%比D2~D4 的高7℃，这也表明D1~D4 对C3H6 的起燃特性相别不大。
图7 中D1 对NO 的起燃特性曲线在高温区明显向右偏，反映在表3 中，D1 对NO 的T90%比其它3 种三效催化剂高20℃，但其T30%和T50%却与其它3 种三效催化剂相当，T90%主要反映的是三效催化剂的最大催化净化能力，可见D1~D4 对NO 的起燃特性也很接近。
3 结论与展望
综上所述，D2(微波涂层)和D3(微波助剂)的起燃特性要略优于D1(微波三效催化剂)和D4(常规三效催化剂)；老化后，4 种三效催化剂的起燃温度都有所升高，但其起燃特性仍比较接近。可见采用微波法制得的三效催化剂的活性与采用常规法制得的三效催化剂相当或优于常规三效催化剂，而微波加热过程所需的能耗仅为常规加热过程的1/10；生产周期也仅为常规法的1/10[2]。
本文应用微波法制得的3 种三效催化剂D1~D3 中，D2、D3 的起燃特性要略优于常规三效催化剂D4，可能和微波的“非热效应”有关。
微波在车用三效催化剂方面的应用发展也很快。目前微波在汽车尾气净化方面的应用主要表现在以下几个方面①用于车用三效催化剂及其涂层g-Al2O3 的制备[4,5] 。②与负载型三效催化剂或分子筛三效催化剂联合使用，利用微波对三效催化剂进行快速加热，以达到迅速起燃的目的；或利用两者间的协同效应，达到最大催化净化效果[6] 。③单纯利用微波“非热效应”进行尾气的催化净化[7]。
参考文献
1 金钦汉, 戴树珊, 黄卡玛. 微波化学[M]. 北京: 科学出版社. 1999
2 王大祥. 含钇铈锆单钯三效催化剂的若干研究[D]. 北京：北京理工大学博士学位论文. 2002.7
3 安琴. 陶瓷蜂窝载体g-Al2O3 涂层技术途径研究[D]. 北京: 北京理工大学博士学位论文. 2001.2
4 王大祥, 冯长根, 王丽琼等. 微波法制备g-Al2O3 蜂窝陶瓷涂层的实验研究. 无机材料学报[J], 2002(4): 893~896
5 王大祥, 王丽琼, 冯长根. 微波法制备三效催化剂的实验研究. 上海环境科学(网络版)[J], 2002(1):1~4
6 Tang J, Zhang T, Liang D, etc. Direct Decomposition of NO by Microwave Heating Over Fe/NaZSM-5. Applied Catalysis B: Environmental[J], 2002, 1. 36(1): 1~7
7 张寒琦, 金钦汉. 微波化学. 大学化学[J], 2001(2):32~36(end)
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(5/24/2005) |
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