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轻型车排放实验室比对试验
作者:北京市汽车研究所 李永胜 周波
摘要:实验室间比对是“根据预先确定的条件,由两个或更多个实验室对相同或相似的试验物品进行试验的组织、实施和评价”。机动车排放实验室间比对是评价机动车排放实验室检测能力,完善实验室质量保证体系,保证不同实验室间检测结果的一致性和有效性是十分重要的。本文介绍了2002 年组织实施的轻型车排放实验室间比对试验的情况,对影响比对试验结果的因素进行了分析,并论述了运用Z 比分数作为实验室能力统计量的数据处理方法。
关键词:实验室比对 机动车排放实验室 Z 比分数
我国从80 年代末开始,陆续引进国际上先进的试验设备,建立起一批满足国际和国家排放标准的机动车排放实验室,开展对机动车排放污染物的检测和控制技术研究。其提供的试验数据是我国评价机动车排放污染物控制水平,制定控制机动车排放污染物政策的重要依据。提高机动车排放实验室的检测质量,保证试验数据的正确性和有效性具有重要的意义。实验室间比对是保证不同实验室间检测结果的一致性和有效性重要途径,为实验室提供了一个评估和证明其出具数据可靠性的客观手段。ISO/IEC 17025 《检测和校准实验室能力的通用要求》中明确提出,实验室应“参加实验室间的比对试验或能力验证计划”,“定期使用有证标准物质进行内部质量控制”,“以监控检测和校准的有效性”。中国已与国际实验室认可合作组织(ILAC)签署了互任协议,相互承认认可实验室出具的证书/报告,实现与国际接轨。因此,实验室间比对试验的作用将愈来愈重要。
2002 年进行的轻型车排放实验室比对试验,是由国家环保总局负责的《中国-欧盟合作项目 子项目3——中国机动车排放实验室质量控制》项目的要求,在北京、天津和上海三个城市八个轻型车排放实验室进行的,对影响排放实验室检测结果的各种因素和评定方法等进行了研究和分析,为评价和验证实验室检测能力、质量保证体系提供了有益的尝试。
1 国内外机动车排放实验室间比对试验状况
1994 年,1996 年和1999 年,我国汽车行业举行过3 次轻型车排放实验室的比对试验,对提高实验室检测水平、加深对排放标准的理解、提高人员素质起到了积极作用。由于排放试验的特殊性和复杂性,怎样通过比对试验评价和验证实验室的能力仍然需要进一步研究。
欧洲在实验室管理方面有着严格的制度。为了减少各实验室间的试验结果的差异,排放实验室与欧洲各认证机构和制造商共同采取的主要措施是定期进行实验室之间的比对,这项工作已经开展了20 年,成为排放实验室每年必须进行的工作,被称为“Round Robin Testing Programs”。其组织形式有多种:认证机构的实验室之间、认证机构与制造商实验室之间、制造商内部各实验室之间(如大众汽车公司等)的比对。各实验室通过比对试验活动对标准有了共同的理解,规范了操作规程,提高了试验人员的技术素质,保证实验室间试验结果的一致性。
美国国家环境保护局(EPA)有两个专家工作组,专门负责研究和协调与机动车排放相关的技术问题,包括各个实验室的质量体系建设等。实验室之间比对试验在一年间循环的、连续的在各个实验室间进行。EPA 的排放实验室作为标准实验室被称为“Golden Standard”。
2 机动车排放实验室比对试验的重要性
机动车排放试验主要包含轻型车排放试验(汽油车、柴油车)、燃油蒸发试验、曲轴箱排放试验、污染控制装置耐久性试验、汽油机排放试验、柴油机 排放试验、柴油车自由加速烟度试验、摩托车 工况法排放试验等。以轻型车排放实验室为例,典型的轻型车排放实验室如下图1:
1-底盘测功机 2-风机 3-试验车辆 4-司机驾驶柱 5-混合室 6- 实验室环境空间 7-排放分析仪
8-取样袋 9-稀释空气滤清器 10-层流流量计 11-鼓风机 12-标准气体
图1 典型的轻型车排放实验室
从图中可见,机动车排放检测工作需要的仪器设备多、技术含量高,试验方法复杂,涉及到机动车及发动机 的工作机理、燃烧过程;高精度机电一体化仪器设备的使用及校准;高纯度的标准物资;设施和环境;试验人员的能力和经验等。在试验过程中,司机操作,环境的温度湿度及其变化,仪器和设备的系统误差,标准气体的误差,试验前和试验过程中的某些差别等等,都会影响排放试验结果,很难直接判定可能造成数据偏离的原因。这些因素影响的程度(如统计规律等)还没有定量的分析研究结果。(在70 年代的美国,以后还有如德国大众汽车公司都曾做过相关研究)这些影响因素都会直接反映在实验室的检测结果上。另外,还有一个重要的影响因素是其检测对象本身——测试车辆的排放物含量本身在每次试验中是不确定的。因此,实验室出具的试验数据是否正确和可以信赖,除了实验室自身具有完善的质量保证体系,用标准样车定期进行内部质量监控,保证测试系统的稳定外,最重要的是通过实验室之间的比对试验,才能评估和证明出具数据的可靠性 。
3 比对试验的实施过程
这次轻型车排放实验室间比对试验主要依据ISO/IEC 指南43-1,43-2(1997 年)《能力验证试验方案的建立和实施》、ISO/IEC 17025《检测和校准实验室资格的通用要求》等国际和国家标准进行的,比对试验前举办了专家研讨会,制定了实施细则。整个过程严格按程序进行并组织了专家和试验人员观摩和交流。参加的实验室包括北京6 家,天津和上海各1 家,共8 家轻型车排放实验室。其中5 家轻型车排放实验室是国家授权承担轻型车排放检测任务的。有3 家实验室通过中国实验室国家认可委员会认可。
3.1 试验样车
基本参数如下:
在整个活动中,样车状态稳定,没有故障码显示。返回原实验室后,排放检测结果没有明显的异常。各实验室完成比对试验一般进行3-4 天,包括完成底盘测功机滑行设定和预试验1 天及连续3 天的排放检测试验。在城市间样车用拖车运输。
3.2 比对试验中的主要项目:
· 标准参考气的验证
· 底盘测功机滑行试验
· 3 次GB18352.1-2001《轻型汽车排放污染物测试方法》中规定的《冷起动后排气污染物试验(I 型试验)》。
4 试验结果与分析
4.1 标准参考气的验证
为验证排放实验室分析仪和标准气体的总体精度,在此次比对活动中专门进行了“标准参考气”的验证项目。实验室首先用自身的标准气完成排放分析仪的零点和量距点的标定和检查,之后将实验室未知浓度的“标准参考气”(CO 257ppm,NO 81.3ppm,丙烷 89.8ppm,CO2 1.8%)接入分析仪通路,在流量和气体浓度稳定后,记录分析仪显示值,计算与标准参考气标称浓度的相对误差。按照国家标准的规定,允许分析仪有标准气体±2%的读数误差,同时所用“标准参考气”标称浓度自身也有±1%的不确定度,考虑最大的误差可能,分析仪读数在±3%的范围内将被认为是正常的。图2 是标准参考气验证结果。可见大部分实验室的分析仪读数的相对误差<±3%,这说明实验室的分析仪和标准气体的总体精度良好,其对排放检测数据的影响将不是主要的。
4.2 底盘测功机滑行试验
目前,各排放实验室所用的底盘测功机类型、功能和设定方式有许多不同。除实验室1 是固定载荷曲线的测功机外,其余7 家实验室使用可变载荷的测功机。实验室1、3、8 是8.65 英寸双转鼓,实验室6 是20 英寸双转鼓,其余4 家实验室是48 英寸单转鼓。图3 中,实验室1 只在80 km/h 一点进行设定。实验室2、5 没有提供底盘测功机实际滑行时间,所以图中未列出。尽管底盘滑行时间与道路滑行时间不完全具有对应的关系,但图示仍可以定性的比较各实验室间的差异。
实验室内部— 实验室设备有能力精确的模拟车辆道路滑行曲线,实际滑行的偏差可以做到很小。实验室之间— 各实验室底盘测功机滑行设定方式不一样,实验室1 采用单点(80km/h)方式设定功率。实验室3、6 输入的是道路滑行时间。实验室2、4、7、8 换算道路滑行数据成力的多项式拟和公式,输入F0,F1,F2 参数。实验室5 输入道路滑行功率。最后判断滑行后扭矩、功率的误差是否满足标准。由于各实验室设备功能上的差异,实际输入的参数难以统一和比较。比对试验过程中,只要求实验室按自己日常试验时的方式设定,所以测功机实际的加载负荷可能仍有一些差别。
4.3 司机驾驶
由于样车变速箱 是自动档,对实验室司机的驾驶技术提出了较高的要求。从实验室内部的重复性看,司机的驾驶对排放检测结果有一定影响(这主要从CO 的重复性可以看出)。这就要求司机能尽快熟悉车辆,并在试验过程中严格按照标准的要求操作,保持均匀的加速,平滑的跟踪工况曲线和良好的重复性。在实验室之间,由于各实验室司机不同,对最终的一致性还是有一定影响。(在国外,有的实验室使用自动驾驶仪操作,以消除人员对试验的影响)
4.4 设施与环境条件
虽然各参加实验室的设施和环境控制水平存在较大差异,但在此次比对试验活动的期间,外部环境的温度和湿度十分接近试验条件的规定,且变化不大,非常有利于进行排放比对试验。在每次排放试验前,工作人员采用同一温度表检测发动机的机油温度,用以表示样车经过静置后的温度,这有助于比较各实验室温度控制的差异。比对试验中,背景气浓度没有明显异常。但个别实验室的背景气浓度偏高,应引起一定的注意。
4.5 排放检测结果
4.6 统计计算
本此比对试验结果采用Z 比分数表示以及传统的平均值和标准差表示。Z 比分数是表示一组试验室检测结果的“得分”的正态化统计值。Z=(x-X)/s,其中 s 是满足计划要求的变动性的合适估计值/度量。X,s 由所有实验室结果推导出(公议值)。使用Z 比分数的前提假设是所有试验结果都服从相同的正态分布。对Z 值有:|Z|=2 = 满意 2<|Z|<3 = 有问题 |Z|=3 = 不满意 |Z|=3置信度约为99%,表明该结果在总体结果中,有小于1%的几率是正确的。同理,2<|Z|<3 置信度为95%,实验室则应努力检查该结果。通过简单的能力统计量表示实验室的能力,便于各参加实验室理解数据结果。
从实验室数据结果的频次分布图中可见,所有数据呈连续、对称、单峰分布的趋势,非常接近正态分布的“钟形曲线”。图中标准差由各实验室的平均值计算得到。
使用稳健的中位值和标准IQR 代替传统的平均值和标准偏差计算Z 比分数。相对传统统计量,它们受数据中离群值的影响将较小,并且容易计算。在本文中,计算每个实验室的实验室间Z 比分数(ZB)和实验室内Z 比分数(ZW),具体统计计算方法见参考文献。由于排放比对试验是用一辆样车重复3 次检测,取3 次的平均值表示每个实验室的“标准化的和S”,标准差表示“标准化差值D”。
其中实验室3 的HC 的ZB< -3,表示其结果相对中间值过低。实验室1 的HC 的ZW< -3,表明结果间的差值太小,(即与其他实验室的偏差相比,数值过小)。Z 比分数的符号表明结果太高(正Z 比分数)或太低(负Z 比分数)。Z 比分数越小表示结果越趋于公议值(由所以数据计算得到)。实验室2 所有实验室间Z 比分数都为正,表明可能存在系统偏差——所有结果都高于公议值。实验室3 和5 所有实验室间Z 比分数都为负,表明可能存在负的系统偏差。从总体看,大部分实验室的各Z 比分数值都很小,反映了各实验室的质量控制能力普遍较好,比对试验是成功的。
从检测数据的统计上看,实验室内部的重复性较好,有些实验室的各项检测数值的重复性相当好;实验室之间,由于样车本身排放较低,在最终统计计算上,CO 相对偏差显得较大,HC 和NOx 相对较好。并且CO,HC 和NOx 的相对偏差各相差一个数量级,表明实验室间在测量不同排放物的水平上有显著差异,这反映了目前实验室的质量体系控制水平的现状。(其中HC 统计计算前删除了离群值。)
不管采用稳健的Z 比分数还是采用传统统计量分析比对试验结果,都会帮助实验室了解自身的能力和水平。采用Z 比分数可以比较明显的表示实验室完成比对试验的能力和水平,揭示某些存在问题的数据。但对于排放实验室而言,尽管CO 的Z 比分数在实验室之间普遍较好,但检测平均值的值域较大仍不能认为是令人满意的,对授权承担检测任务的实验室尤其如此。所以传统的统计方法对排放实验室仍有价值,特别是在实验室数量有限和试验次数总体有限的情况下,可以发现许多敏感的数据问题。将以上两种方法结合起来使用会更有实际意义。
5 结束语
在各机动车排放实验室的全力支持下,这次比对试验获得圆满成功。本文通过对比对试验结果的分析,就影响机动车排放检测数据的诸多因素、怎样组织和实施比对试验进行了一定的研究。为了实现我国政府制定的2010 年机动车排放控制与国际同步的目标,在已经和正在建立一批满足相应法规和标准要求的、高水平的排放实验室之间,有组织、有计划地进行机动车排放实验室间比对试验对完善实验室质量保证体系,保证国内外不同实验室间检测结果一致性和有效性具有重要的意义。
参考文献
1 ISO 3534-1 1993 统计学——词汇和符号 (1993)
2 ISO/IEC 导则 43-1 利用试验室间比对的能力验证试验 第一部分:能力验证试验方案的建立和实施 (1997)
3 GUIDE TO NATA PROFICIENCY TESTING (1997)
4 ISO/IEC 17025 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories (1999)(end)
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(5/18/2005)
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