贝氏体钢中贝氏体铁素体纳米结构 - 文章

贝氏体钢中贝氏体铁素体纳米结构

作者：李凤照敖青姜江贺连龙李斗星

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【摘要】　通过TEM和HRTEM观察分析了贝氏体钢中贝氏体铁素体的组织结构及其纳米尺度。贝氏体铁素体由亚片条组成，亚片条宽度约100～200nm，长度不等；亚片条又由亚单元组成，其纳米尺度为100～250nm，形貌呈方形、长方形、圆形和无规则外形等多种形貌；亚单元又由更小的基本单元组成，其尺度约在几个纳米到十几个或二十几个纳米范围。最小单元之间呈小角度界面结合。
关键词：贝氏体铁素体　纳米尺度　原子尺度　小角度界面

1956年Aaronson提出，贝氏体片条是由多层亚片条组成的束［1］。1967年Oblack和Hehemann首次指出，贝氏体铁素体是由约为0.5～3.0μm的亚单元组成［2］。方鸿生教授是继柯俊和徐祖耀教授等之后我国在贝氏体相变领域中作出了杰出贡献的材料科学家。方鸿生和王家军等通过透射电子显微镜和扫描隧道显微镜对贝氏体铁素体进行了全面地、系统地和深入地观察和分析，指出贝氏体铁素体由亚片条组成，亚片条由亚单元组成，并且首次指出，贝氏体亚单元由超亚单元组成［3～5］。俞德刚等对碳量变化幅度很宽的多种低合金钢在TEM样品台倾斜不同转角确定的贝氏体亚片条宽为100～150μm，并且认为下贝氏体的变体形貌呈条状，单个基元为块状，亚条的存在体现了基元块是以串联方式出现的，块间有带层错的奥氏体，将可分解。基元块的尺度不全相等，而有所差异，偶尔出现更为细小的单元，因此没有必要命名它为“超亚单元”［6］。

作者曾采用TEM观察了贝氏体钢中的贝氏体铁素体，确定亚单元尺寸在100～200nm，更小的基本单元为15～20nm［7］。近期作者使用HRTEM在纳米尺度或原子尺度观察分析了贝氏体铁素体亚结构单元，清晰地观察到贝氏体铁素体的晶格像和基本单元的结构单元分布特征和纳米或原子尺度。

1　试验方法

研究用钢的成分以Mn-Si为主加元素，少量其它元素和不同微量元素组成，3种成分合金分别以Ⅱ-10B、96-18以及96-25表示。3种钢所含微量元素不同。经中频感应电炉冶练，钢水注成坯料、轧制（Ⅱ-10B）和热煅（96-18和96-25）空冷后获得以贝氏体和马氏体为主的复相组织。

透射电镜样品是用相同热处理制度的冲击试样经电火花机床切割而成，厚度为0.5mm，样品研磨至50μm，再经离子减薄仪制成薄膜样品。用JEOL　H-800　200kV分析电镜和点分辨率为0.21nm的JEOL　2000　E×Ⅱ高分辨电镜，点分辨率为0.19nm的JEM　2010高分辨电镜以及点分辨率为0.24nm、线分辨率为0.102nm、束斑可聚集至此1.0nm的HF-2000冷场发射枪高分辨透射电镜，在纳米尺度或原子尺度观察分析了贝氏体铁素体的超微亚结构。

2　试验结果

2.1　贝氏体铁素体的组织形貌

图1为Ⅱ-10B钢上贝氏体铁素体的组织形貌，其铁素体为多条亚片条组成的束，各亚片条的宽度约为100nm，亚片条内有许多亚单元存在，形貌为多边形或圆形，约为120nm。亚片条间分布着碳化物。图2为Ⅱ-10B钢下贝氏体组织，亚片条约为200nm，图中左上角处的亚单元为120～140nm左右，碳化物分布在贝氏体铁素体内部。图3为Ⅱ-10B钢放大倍数为1.1×105的贝氏体亚单元分布形貌，其尺度在100～200nm之间。碳化物分布在亚单元边界。在图1，2和3中均可见到超亚单元，其尺度为10～25nm。图4为95-25贝氏体钢在3.0×105倍数下的贝氏体铁素体亚片条形貌及其内部的基本单元分布形貌及尺度。绝大多数的基本单元在10nm以下，外形多为多边形、圆形和无规则形。

图1　Ⅱ-10B钢上贝氏体铁素体的组织形貌

图2　Ⅱ-10B钢下贝氏体铁素体的组织形貌

图3　Ⅱ-10B钢贝氏体铁素体亚单元形貌

图4　95-25钢贝氏体铁素体亚片条和内部基本单元形貌

2.2　贝氏体铁素体基元的高分辨晶格像初步观察

贝氏体铁素体内基元的高分辨晶格像见图5a，可以看出，它的形貌类似于多晶粒的多边形外貌。贝氏体铁素体内这些小基元的分布及其轮廓尺度经能量过滤成像处理后显示得更为清晰，见图5b。各自基元约为30～50个原子层（不同晶面或不同晶面指数面间距不等），即贝氏体铁素体基本单元尺度为几个纳米至10个或20个纳米（约为5～20nm）。这个尺度正恰好比熔点温度下液体铜形成的原子团（Cluster）半径（0.3nm）高出一个数量级左右［8］。各基元或超细单元之间界面原子排列以小角度边界结合，这种边界处可能存在刃型位错和螺型位错等缺陷，这是目前先进仪器检测精度所能发现的贝氏体铁素体基本单元的最小尺度。这与作者曾在Fe-C-Mo合金（Fe-0.07C-1.80Mo）1300℃加热后615℃铅浴等温63s的薄膜样品，在高分辨电子显微镜下观察到的晶格像的基本单元（5～20nm）尺度相一致，见图6。

图5　96-18钢贝氏体铁素体基元分布（a）及其能量过滤成像处理的晶格像（b）

图6　Fe-C-Mo合金贝氏体铁素体基元晶格像

3　讨论

3.1　贝氏体铁素体的纳米尺度

贝氏体铁素体的最小基元（目前仪器精度水平所能测得的）是什么？又如何能准确地测定其尺度？这是有关研究贝氏体相变的专家学者所关心的问题。

贝氏体铁素体是由亚片条组成，已经从不同研究者的研究结果所证实［1，3～7］。贝氏体铁素体亚片条又由亚单元组成［1～7］。但是，关于贝氏体最小基元的尺度如何，有着不同的结论。日本茨城大学（Ιbaraki　University）相变领域著名学者夏本正人（Masato　Enomoto）指出，关于贝氏体相变中的争论和学术观点的分歧问题，如果仍应用传统的X射线、普通透射电镜等，而不是采用新的具有高分辨能力的检测技术，则贝氏体相变机制等争论问题是难以解决的。因此，使用高分辨能力的精确设备在高放大倍数下研究贝氏体铁素体的精细结构，将是解决上述有关问题的关键之一。透射电镜在30×103（30000倍）～50×103倍下是难以确定精细结构（30nm）的，即使在100×103倍数下也难以较准确地研究贝氏体铁素体的精细结构。过去，不同时期的文献提出的贝氏体铁素体亚单元等尺度不一，其主要原因不仅与所用合金成分不同有关，所采用的是否具有高分辨能力的检测设备更是重要的关键问题［9］。本文在研究贝氏体钢中贝氏体铁素体纳米结构时采用了具有分辨能力为0.2～0.25nm的高分辨透射电子显微镜（HRTEM），并且分别在65×103，85×103，110×103，300×103和500×103再经放大至(7000～8500)×103倍数下，从晶格像确定的贝氏体铁素体的最小基元的尺度，它是纳米或原子尺度，并且可能是目前先进仪器精度和科技水平所能发现的最小基元。

3.2　贝氏体铁素体基元形貌

文献［6］提出的贝氏体亚单元呈块状，高与宽比值约等于1，但在文献［4，7］所研究的钢中，贝氏体铁素体亚单元形貌不是单一的，有块状、多边形和无规则外形等多种形貌，而以后两者为主，可能与其是扩散形核长大或是切变机制有关。

4　结论

（1）贝氏体铁素体由亚片条组成，亚片条宽度约为100～200nm；
（2）亚片条由亚单元组成，其形貌有方形、长方形、多边形和无规则外形或混合形，其尺度为100～250nm；
（3）亚单元由更小的基元组成，由晶格像确定其尺度从几个纳米到十几个或二十几个纳米范围。各基元或最小单元之间界面原子排列以小角度边界结合。

参考文献
1 Aaronson H I，Well C．Sympathetic Nucleation of Ferrite．Trans．AIME （Journal of Metals，Metal branch）1956，October，206：1216～1223
2 Oblack J M，Hehemann R F．Transformation and Hardenability in Steels．Ann．Arbor，MI：Climax Molybdenum Company，1967：5～30
3 方鸿生，王家军．贝氏体相变的激发-台阶机制．金属学报，1994；30（11）：A491～501
4 FANG Hong-Sheng，WANG Jia-Jun，YANG Zhi-Gang et al．Formation of Bainite in Ferrous and Nonferrous Alloys through Sympathetic Nucleation and Ledgewise Growth Mechanism．Metallurgical and Materials Transactions A，1996，27A（7）：1535～1545
5 方鸿生，王家军，杨志刚等．下贝氏体组织的扫描隧道显微镜研究．自然科学进展—国家重点实验室通讯，1953，3（6）：525～530
6 俞德刚，朱钰如，陈大军等．Fe-C合金贝氏体铁素体的相变基元与类马氏体形貌贝氏体的形成．金属学报，1994，30（9）：A385～393
7 Li Fengzhao，Ao Qing，Gu Yingni et al．TEM and HRTEM study on the fine structure and the interfacial structure of bainite．SCIENCE IN CHINA（Series E），1996，39（6）：647～655
8 Porter D A，Easterling K E．Phase Transformations in Metals and Alloys，CHAPMAN and HALL，London，1981：190
9 Gubbens A J，Kraus B，Krivane K L et al．An imaging filter for high voltage electron microscopy．Ultramicroscopy，1995，59（1～4）：255～265(end)

文章内容仅供参考 (投稿) (如果您是本文作者，请点击此处) (4/1/2005)


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