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铝合金中铬的简便测试方法 |
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作者：杭氧科技有限公司 袁晓静 |
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摘要：试样以盐酸和双氧水分解、用火焰原子吸收光谱法测定铬。介绍测试的试剂与仪器、分析步骤、结果与讨论。
关键词：原子吸收光谱法；铝合金；铬
铬对合金组织机械性能和合金抗应力腐蚀性能都有较大影响。测定其含量很有必要。铝合金中的铬的分析一直采用GB 6987．18—86《原子吸收光谱法》测定，过程繁杂，分析周期长。本文所采用的方法不需灰化，因而加快了测定速度。
1 试样部分
1．1 试剂与仪器
盐酸：(1+1)
双氧水：(ρ1．10g／ml)
氯化镧溶液：22．7％
铝溶液(20mg／m1)：称取20．00g经酸洗过的铝(99．99％，不含铬)，置于1000ml烧杯中，盖上器皿，分次加入总量为600ml的盐酸(1+1)，加入一滴金属汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至安全溶解。加入数滴过氧化氢(拉．10s／nd)，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移至1000ml的容量瓶中，以水稀释至刻度、混匀。
铬标准溶液：称取预先于140℃烘干的1．414g重铬酸钾，置于400ml烧杯中，盖上器皿。用20ml水和10ml盐酸(1+1)溶解。滴加10ml过氧化氢(ρ1.10g/ml)，放置10~24h至溶液黄色完全消失。温热(不要翥沸)分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液萨至1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含0．5mg铬。称取25．00ml铬标准溶液(0．5mg／m1)于500ml容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含0．025mg铬。
AA—6650型原子吸收光谱仪，附铬空心阴极灯
1．2 仪器条件
参照GB 6987．18—86铝及铝合金化学分析方法中的有关规定，本仪器所选择的工作条件见表1。表1 仪器工作条件
| 元素 | 光源 | 波长 | 灯电流 | 谱带宽度 | 使用火焰 | 乙炔流量 | | Ar | 铬空心阴极灯 | 357.9mm | 10mA | 0.5μm | 空乙炔 | 3.5L/min |
附注：富燃性火焰。2 分析步骤
2．1 溶样
称取试样0．2000g置于100ml两用瓶中，加入5ml的盐酸(1+1)。待剧烈反应停止后缓慢加热至试样完全溶解，滴加适量的过氧化氢(ρ1．10g／m1)，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却后加入5ml氯化镧溶液(22．7％)，以水稀释至刻度，混匀。若试样浑浊，干过滤。将上述澄清溶液于原子吸收分光光度计波长357．9μm处，用空气—乙炔富燃性火焰，以随同试样所做的空白溶液(称取99．99％不含铬的铝0．2000g代替试样)调零，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铬量。样品分析结果详见表2。表2 样品分析结果
| 标样编号 | 标准值W（%） | 测定值W（%） | RSD（%） | | 18# | 0.055 | 0.0530 | 1.703 | | 13#20# | 0.129 | 0.1251 | 0.174 | | 无 | 0.087 | 0.0918 | 0.000 | | 25# | 0.16 | 0.1604 | 0.203 |
2．2 工作曲线的绘制
移取0， 1.00， 3.00， 5.00，7.00， 9.00ml铬标准溶液(0.0500mg／m1)于6个 100ml容量瓶中，各加入10．0ml铝溶液 (20mg／m1)，再加人5m1氯化镧溶液(22．7％)，以水稀释至刻度，混匀。
将上述溶液于原子吸收分光光度计波长357．9mm处，用空气—乙炔富燃性火焰，以 水补偿溶液(不加铬标准溶液者)调零，测 试试液的吸光度。以铬量为横坐标，吸光度 为纵坐标，绘制曲线图。
实验结果表明，该方法操作简便，重现性好。
3 结果与讨论
(1)参比溶液的选择。参比溶液用于调节仪器的零点，要求参比溶液的成分与试样的成分相同。试验结果表明，用0ml(补 偿液)调零，曲线通过原点。用水调零，曲线不通过原点。
(2)分析方法选择。从表2测定结果比较得出，测定值与标准值误差均小于允许误差，说明此法可行。
(3)铝的干扰以及消除。测定铬时使用 空气—乙炔火焰，存在有元素铝的影响，用氯化镧消除铝对铬的干扰。
(4)酸度选择用5ml盐酸溶液吸光度最大且恒定。
(5)乙炔流量选择。氧化物稳定且难于原子化的元素宜用富燃性火焰，使待测元素离解成游离原子，本文选用3．5L/min乙炔流量。附录：实验室之间分析结果的差值应 不大于下表所列允许误差
| 序号 | 铬量 | 允许差 | | 1 | 0.0030~0.0100 | 0.0010 | | 2 | ＞0.0100~0.0250 | 0.0025 | | 3 | ＞0.0250~0.0500 | 0.0030 | | 4 | ＞0.0500~0.0750 | 0.0035 | | 5 | ＞0.0750~0.100 | 0.006 | | 6 | ＞0.100~0.250 | 0.008 | | 7 | ＞0.250~0.600 | 0.015 |
参考文献：
[1]吴诚等主编．机械工程材料测试手册．辽宁科 学技术出版社，1996
[2]CB6987．18—86铝及铝合金化学分析方法．原 子吸收分光光度法测定铬量
[3]铃木正己，武内次夫著．原子吸收分光光度分 析．北京科学出版社，1975
[4]郭德济主编．光化学分析法．重庆大学出版 社，1990(end)
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(3/3/2005) |
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