摘要：为了对单个粉末的组织结构和性能进行研究，用室温电镀镍制备了包含超声气体雾化快速凝固Al-Fe-V-Si-Zr-Ti合金粉末的镀片试样。该镀片中粉末和镍基体之间结合良好，镀片可以用来制备普通金相样品、透射电镜观察样品，实现对粉末的热处理，测定单个粉末快速凝固及热处理后的硬度。
关键词：铝合金粉末组织性能
快速凝固铝合金粉末尺寸在数微米到数百微米之间，对单个粉末的组织和性能的研究具有一定的难度，为实现这一目标，需用特殊的方法制备包含粉末的某种聚合物或金属基复合材料［1,2］。试验应用室温电镀镍的方法，成功地制备了包含快速凝固Al-Fe-V-Si-Zr-Ti合金粉末的镀片试样。
1 镀片试样制备
包含粉末镀片试样的制备在自行设计的电镀装置上进行。装置由直流电源、调压器、电流计和镀槽等组成， 如图1所示。 阳极材料用电解镍， 阴极材料用紫铜箔，阴阳极水平配置。阴极可以根据需要分为多个区域，能同时对不同粒度和不同种类的多种合金粉末进行电镀处理。根据电镀粉末的特点，在常用暗镀镍镀液［3］的基础上，对镀液组成进行适当调整，配制电镀液，其组成见表1。
图1电镀装置示意图
表1电镀液成分组成/g
| NiSO4.6H2O | NaCl | H3BO3 | Na2SO4 | H2O | C6H4COSO2NH | C12H25NaSO4 | | 130 | 10 | 30 | 40 | 1000 | 微量 | 微量 |
由于粉末表面氧化膜和油污等降低其导电能力，影响粉末和镀层之间的结合，所以粉末电镀前需进行预处理，先用碱溶液去脂和清除氧化膜，然后依次用酸和水清洗，粉末预处理工艺流程见图2。处理后的粉末均匀铺展在阴极铜箔上预定位置，放入电镀液中进行电镀。
图2粉末预处理工艺流程
电镀过程中主要的工艺参数为镀液的pH值和阴极电流密度，要求控制镀液的pH值在3.8～5.1之间，阴极电流密度为(0.8～2.0)×10-2 A/cm2。电镀完成后，从镀液中取出阴极，清洗后把镀层从铜箔上剥离下来。试验成功地制备了包含快速凝固Al-Fe-V-Si-Zr-Ti合金粉末的镀片试样，合金成分(质量分数):8.3%的Fe,1.2%的V，1.7%的Si,1.6%的Zr，0.8%的Ti，余为铝。
2 粉末组织结构和性能研究
2.1 SEM研究
镀片试样经预磨抛光后，用Killer′s腐蚀剂轻微腐蚀，在S-570扫描电镜下观察镀镍层对粉末的包裹情况，粉末被电镀过程中在阴极上沉积的镍完全包裹，两者之间结合良好，预磨过程中粉末不会从基体中脱落(见图3)。也可以对抛光处理后的试样进行深腐蚀，在SEM下对粉末的组织进行分析研究。图4为74～97 μm粉末的组织，由于凝固潜热的影响，粉末组织不均匀，靠近表面处(见图4中A区)组织比内部(见图4中B区)细。
图3电镀薄片中镍完全包裹Al-Fe-V-Si-Zr-Ti合金粉末
图4Al-Fe-V-Si-Zr-Ti合金74～97μm粉末的组织
2.2 TEM研究
用电镀或化学镀的方法形成的包含粉末的镀片，可用来制备透射电镜观察样品，是研究粉末组织结构常用的方法［1,2,4～6］。本试验制备了Al-Fe-V-Si-Zr-Ti合金粉末<40 μm透射电镜观察样品，其制备过程为先用800#水砂纸把镀片预磨至约30 μm，然后在离子薄化器上用20°的角度减薄至穿孔，最后用10°的角度抛光2 h制备成透射电镜观察样品。制备好的样品在Philips-EM420分析电镜上进行组织结构分析，电镜的加速电压为100 kV。图5为粉末组织的TEM照片。粉末的组织基本上有两类，一类由均匀分析的球状析出相组成(见图5a)，电子衍射分析球状相为Al12(Fe,V)3Si(见图5b)。另一类是两种不同形貌的典型的球状相和胞晶的混合组织，一种为球状相位于胞晶中心，球状相为非晶，胞晶以球状相为中心形成，胞晶间距约50 nm(见图5c)；另一种球状相位于胞壁节点处，胞晶之间的胞壁较厚，且在某些区域变得不连续(见图5d)。
.球状弥散相b.衍射花样c.球状相和胞晶组织d.球状相和胞晶组织
图5Al-Fe-V-Si-Zr-Ti合金小于40 μm粉末组织
2.3 粉末硬度测定
镀片经预磨抛光后，在光学显微镜下可以分辨出在镍基体上均匀分布着灰色的Al-Fe-V-Si-Zr-Ti合金粉末，因此可以用来测定粉末的显微硬度。由于粉末在镀片中被镍包裹，所以可以应用镀片实现粉末的热处理。对含＞38.5～40 μm粉末的镀片进行了不同温度、不同时间热处理，图6是在HDX-1000型显微硬度计上测定的Al-Fe-V-Si-Zr-Ti合金粉末的显微硬度与温度和时间之间的变化关系。试验用载荷为25 g，加载时间15 s。
图6热处理对Al-Fe-V-Si-Zr-Ti合金粉末硬度的影响
由图6可见，粉末的硬度在各个温度保温2 h后都达到最大值，此后随保温时间的延长，硬度值降低。粉末硬度的变化，反映了热处理过程中粉末组织发生了变化，由此可对粉末热稳定性进行研究，也可作为制订粉末热挤压工艺的参考。
对粉末组织结构的研究，文献［7］作了介绍，用胶粘剂粘结粉末制取金相试样，再经喷碳或喷金处理后，可制成SEM用样品；在琥珀研磨钵中把粉末磨碎，制成悬浮液涂敷在铜网支持的碳膜上后，用TEM研究粉末组织结构。研磨对于较大尺寸的粉末来说很困难，而且容易造成组织假象，而制备的镀片既可用于制备SEM样品，也可用于制备TEM样品，在粉末硬度研究方面，与用树脂固结粉末的方法［8］相比，用镀镍形成的镀片不仅可以用来测粉末快速凝固状态的硬度，而且由于金属镀层可以承受一定的高温，可实现对粉末的热处理，研究粉末硬度在热处理过程中的变化。应用电镀镍形成包含粉末镀片的方法对粉末组织和性能进行研究，在其他快速凝固铝合金粉末的研究中也得到成功应用［9，10］。可见，用电镀镍形成包含粉末的镀片的方法对粉末组织和性能进行研究，是一种快捷有效的方法。
3 结论
利用室温电镀镍的方法制备了包含超声气体雾化快速凝固Al-Fe-V-Si-Zr-Ti合金粉末的镀片试样。镀片中粉末和镍基体之间结合良好，用镀片制得的金相试样可以在SEM下对粉末组织进行观察分析；在离子薄化器上对镀片进行减薄处理制备的TEM观察样品，可以在普通TEM上对粉末的组织结构、析出相等进行研究。镀片经不同温度热处理后，可用来测定粉末的显微硬度，研究热处理对粉末性能的影响。对粉末组织性能的研究表明，用镀片方法对粉末的组织和性能进行研究是一种快捷有效的研究方法。(end)
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