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氢氧化镁表面改性及其在EVA热缩管中的应用 |
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作者：深圳市沃尔核材股份有限公司 康树峰 |
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乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）是制备电线电缆和热收缩材料的主要原料之一，但EVA同大多数聚合物一样，有容易燃烧、放热量大、发烟量大，并释放有毒气体的缺点，因此开发研制无卤、低烟、低毒的环保型EVA复合材料具有重要意义。
氢氧化镁是一种重要的无卤阻燃剂，具有填充剂、阻燃剂、发烟抑制剂三重功能，而且还具有阻熔滴、促碳化、不挥发、不渗出、对环境不会产生二次污染等优点，是一类非常具有发展潜力的阻燃剂。对氢氧化镁进行表面改性处理，对于改善其使用性能，扩大其使用范围，提高复合材料综合性能具有重要的实际意义。
本文采用三种改性剂对氢氧化镁进行了表面改性处理，并将它们用于制备无卤阻燃EVA热缩管。
实验
主要原料与仪器
EVA树脂，14-2；氢氧化镁，5000目；硬脂酸类改性剂S1，硅烷偶联剂类改性剂S2，硅油类改性剂S3，抗氧剂等加工助剂均为市售工业级产品。
SLG型连续粉体表面改性机，江阴市启泰非金属工程有限公司；ML-5L型密炼机，佰弘机械（上海）有限公司；SHJ-36型双螺杆挤出机，南京杰恩特机电有限公司；SJ-65型单螺杆挤出机，南京杰恩特机电有限公司。
氢氧化镁的表面改性方法
采用SLG型连续粉体表面改性机组对氢氧化镁进行表面改性处理，改性剂添加量为氢氧化镁重量的1-2%，反应温度100-160℃，反应时间1-10min，改性后氢氧化镁在110℃干燥2h，降至室温即为表面改性氢氧化镁。
EVA热缩管的制备
将2.5kg EVA树脂和2.5kg 氢氧化镁以及其他加工助剂加入到密炼机中，80℃下混合15min，然后经双螺杆挤出机挤出造粒、单螺杆挤出机挤出成型、辐射交联，扩张等工序得到直径为6mm的热缩管，取样进行性能测试。
性能测试
活化指数测试方法
称取5g改性后的粉体样品投入到盛有100ml蒸馏水的烧杯中，搅拌，静置24h。将沉于烧杯底部的样品滤出干燥。用投入样品的质量减去沉于烧杯底部的样品质量，即可得到飘浮部分的质量，由公式计算出活化指数H。
未改性的氢氧化镁表面是极性的，在水中自然沉降；改性后的氢氧化镁是非极性的，具有很强的疏水性，在水中由于具有较大的表面张力而漂浮在水面上。未经活化处理的氢氧化镁的H=0，活化处理最彻底时，H=100%。H由0到100%的变化，可反映出活化程度由小至大的过程，从而可以判断改性效果的好坏。
红外光谱表征
红外光谱表征通过美国热电公司的NEXUS-470傅里叶红外光谱仪，采用溴化钾压片法进行测试。
力学性能和阻燃性能测试
热缩管的拉伸强度和断裂伸长率采用台湾高铁AI-7000 S伺服控制拉力试验机按照ASTM D 2671标准进行测试。
阻燃性能主要通过极限氧指数（LOI）来评价，采用南京江宁分析仪器有限公司J-3型氧指数测定仪按照GB/T 2406.2-2009进行测试。
结果与讨论
活化指数分析
表1显示，经过改性剂处理过的氢氧化镁的疏水性明显提高，其中以硅烷类表面改性剂活化效果最好，说明硅烷类表面改性剂对氢氧化镁的表面包覆最全面。表1 改性前後氢氧化镁活化指数
 红外光谱分析
图1为改性前后氢氧化镁的红外光谱图。如图1 所示，3697cm-1处为氢氧化镁中O-H的特征吸收峰，1632 cm-1处为结晶水的吸收峰；而447 cm-1与565 cm-1处的峰分别为Mg-O的弯曲和伸缩振动峰。改性后的氢氧化镁在2924 cm-1和2852 cm-1附近出现了甲基和亚甲基的特征吸收峰，1082 cm-1、961 cm-1和882 cm-1等处的水峰均有不同程度的减弱，甚至消失。可以推断，改性剂和氢氧化镁粉体表面发生了化学键合，形成了化学键。
热缩管性能分析
从表2中可以看出，改性氢氧化镁可以明显改善热缩管的表观性能和减少扩张时气孔的数量，说明表面改性提高了氢氧化镁在EVA树脂中的分散性，有效减少了氢氧化镁的团聚现象。表2 改性前後氢氧化镁在EVA热缩管中的应用性能
 由表2可知，相比未改性氢氧化镁填充EVA热缩管，改性氢氧化镁填充EVA热缩管在拉伸强度和伸长率均有显著提高。这是因为表面改性使氢氧化镁的表面由极性变为非极性，改善了氢氧化镁与EVA树脂的相容性，提高了其在树脂中的分散性。
从热缩管的极限氧指数（LOI）数据可以看出，改性后的氢氧化镁填充EVA热缩管氧指数高于未改性的氢氧化镁。因为氢氧化镁的阻燃机理是基于高温时发生脱水反应，吸热降温，因此氢氧化镁的粒度越细，在树脂中的分散越均匀，阻燃效果越好。而表面改性提高了氢氧化镁的分散性，故阻燃效果更好。
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(10/24/2014) |
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