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新一代水份测定仪
newmaker
德国赛多利斯集团是世界上著名的电子天平生产厂家,公司除了采用红外和微波加热法测定水份含量之外,近期又推出了一种分析固体中微量水份含量的新方法。
众所周知,热解重量分析法用的是干燥炉,而红外或微波干燥器只能测定挥发性物质。样品用该方法加热时,在水份被蒸发的同时,其它成分如酒精、脂肪和油脂也会随水份一起蒸发,导致样品重量有所损失。由于热解重量分析法不能将水份和其它物质区分开,于是测得的水份就变成了样品中所有挥发性物质的总和。而在研制和生产化学制品和药剂时,必须考虑物质特性,因此精确测定水份含量就变得非常重要。同时,由于这些水份的含量往往只有几个ppm,可想而知,要测定如此微量的水份并不是件容易的事。
Karl Fischer滴定法是世界公认的测定固体中水份含量的标准方法,Karl Fischer库仑滴定法(库仑是电量的单位)则用来测定微量水份。然而,该方法因其需要复杂的设备,以及必须处理产生的化学废料(一些为有毒物质,有严格的处理规定)而备受批评。相反,五氧化二磷法同样也是根据库仑定律,但却不需要使用化学试剂。该方法发展迄今已有25年,最初用来测定气体中的水份含量,现在则广泛用于测定物质中的水份含量。赛多利斯集团推出的新一代水份测定仪——WDS 400,正是采用了这种方法。
WDS的测定方法类似于Karl Fischer库仑滴定法,步骤却简单得多(只需几步)。首先用准微量或微量天平(如赛多利斯ME或MC系列)称出样品重量,用镍勺将称得的样品放入WDS 400内置的不锈钢炉,开始加热,加热时可根据自定义温度曲线进行。这样使水以不同形式出现,如地表水、毛细管水和结晶水。该方法需要不同的外力才能使水与样品中的化合物结合,如Van de Waals力、氢键结合力、正负极吸引力、甚至静电力。
加热后产生的水蒸气由N2载气运送到电解池,也可用干燥、无油的压缩空气(降低操作成本)。随后电解池中的电化学传感器 开始进行水份测定。传感器由一片表面镀有五氧化二磷(使用特殊镀膜方法)的陶瓷片构成,放在两个平行电极中间。当水蒸气通过这层极易潮解的五氧化二磷层时,发生化学反应,水分子发生电解。每个电解的水分子产生两个电子,形成电流。测量该过程所有的电荷,然后根据法拉第定律,将电荷转换成最初样品中的含水量。
该方法可测量物质中从15%到几ppm的水份含量,最少可测量1mg的水份含量。由于WDS 400采用高分辨率的传感器技术,因此只需少量样品即可进行测量,通常为25~2000mg,最小可<15mg。
使用PC机可控制所有的技术和操作过程,并对分析结果进行求值,分析结果以图表方式记录并显示在PC机上。可单独观察和确定测量时记录的每个最高点。另外,该方法还可定量求值水的不同结合体,测量值以ppm/%和mg显示。
WDS 400不但操作简单、测量限制少,而且电解池非常耐用。这是由于它的催化特性使传感器能在测量过程中自我更新,因此一次分析结束后随时能进行下一次测量,大大降低了操作成本。另外,WDS 400使用范围极广,无论是塑料、药品、食品、化工原料还是成品,都能进行测量。(end)
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(1/12/2005)
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