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无卤阻燃PBT研制与生产注意事项 |
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作者：星贝达（北京）化工有限公司 庄严 来源：CPRJ中国塑料橡胶 |
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PBT产品具有优良的电性能和综合应用性能，广泛应用于电子电气等领域。随着整个社会环境意识的日益提高，无卤阻燃成为PBT技术发展的主流。本文探讨无卤阻燃PBT研发生产中需注意的要点。
配方体系的设计关注点
与传统溴系阻燃体系对比，无卤阻燃PBT材料的研制与生产对热敏感性更高，要特别考虑相关影响因素。
流动性
在PBT改性产品的注塑过程中，特别是一些薄壁、小制件中，为顺利成型，常常采取快速高压成型工艺，对于无卤阻燃材料而言，有机类无卤阻燃剂往往因为耐热相对低，常常会导致射出剪切下的热降解，表现为制品表面黄变或焦烧，并产生腐蚀性气体，腐蚀模具。
为避免这种情况发生，往往需要提高PBT改性产品的流动性。阻燃剂的添加通常会降低流动性，所以需要对配方体系的其他组分进行筛选。
首先，选用高流动性的PBT基础树脂，从根本上保证体系的高流动性。其次，添加高效润滑剂，来提高PBT体系的流动性。此外，玻纤的品种对流动性也有影响，短玻纤在保证一定性能的前提下，往往分散和长度更均一，流动性会优于长玻纤。
表1 不同主机转速的性能对比
说明：基础配方：PBT~52%；玻纤（长）30%；EPFR-300A 18%
挤出设备：Ø35双螺杆挤出机，L/D=36/1，相对强剪组合，最高转速：500rpm
韧性
无卤阻燃PBT产品一般用于线圈骨架、电子联接器配件、断路器开关面板等，这些应用领域要求有较好的韧性，以保证产品稳定应用。
为保证体系的韧性，需要添加增韧剂，但对于无卤阻燃PBT而言，增韧剂的选择有一定的特殊要求。因为一般增韧剂的添加会降低体系的流动性，所以，除了考虑有效提高韧性外，增韧剂的选择还应该选择对体系的流动性有着最小的影响的品种。而传统的反应型PBT用增韧剂则不是最佳选择，可选择有一定相容作用的非反应型聚酯增韧剂，实现引入韧性的同时，提高对无卤阻燃剂的相容性和尽量不降低流动性。
为提高韧性，提高无卤阻燃剂与PBT树脂的相容性是一个很必要的选择。可以选用偶联剂对阻燃剂进行表面处理，这样在阻燃剂得到很好分散和相容的情况下，产品体系本身韧性得以不下降。
第三，PBT用成核剂的引入，对体系的韧性也有好处，可通过细化晶粒，减少薄弱界面，在提高成型性的同时，提高综合力学性能。
加工过程中的注意事项
原材料的前处理
原料（树脂、玻纤）需要预先乾燥，控制水分含量越低越好。在高温情况下，过多的水分会导致PBT树脂降解，从而导致产品综合性能降低。因此，PBT在加工前需要抽湿乾燥。
在注重PBT水分的同时，也要关注玻璃纤维以及其它助剂的水分。同时，加工中保持好的真空度，及时抽出可能存在的微量的水分，都是生产高品质无卤阻燃PBT产品的关键。
此外，不论是挤出机还是注射机，用前一定要清洗乾净，并保证阻燃剂在料筒里面的停留时间不要过长，从而避免长期停留导致的降解。
螺杆组合的设置
加工过程中，如果螺杆的剪切设置很强，对于无卤阻燃PBT体系而言，生产时剪切热很高，易出现加热与剪切产生的热叠加效应，导致螺杆内部局部过热，造成阻燃剂分解，因此要选择剪切弱一些的螺块组合。
一般而言，考虑到物料的基本的塑化与混合，双螺杆的熔融段和混合段剪切单元的个数和强度可按常规设置，但在加玻纤处的均化段，在保留反向混炼单元基础上，螺块尽量弱化剪切单元，即减少剪切块个数或部分改用90度或60度剪切块。
加工温度的设置
一般情况下，加工温度要根据无卤阻燃剂自身的耐温性能做调整，拿无卤阻燃剂EPFR-300A（普塞呋磷化学有限公司生产）举例，其起始热分解温度为280℃，双螺杆挤出机加工过程中，一般在熔融段和混合段，由于无玻纤添加，剪切热的温升不会太高（最多会超过设置温度20-30℃），温度可设置在比PBT熔点（225℃）高10℃以上，以利于塑化与混合；而在加玻纤处的均化段，由于玻纤的加入，导致其内部产生的热量较多，可能会超过设置温度30℃-50℃，为降低热剪切温度叠加导致阻燃剂分解，双螺杆的加工温度要尽量低一些，可略高于PBT熔点，设为228℃。
对于注射加工，由于单螺杆塑化剪切热相对弱，注射高压剪切较强，为避免阻燃剂降解，可通过提高物料熔融温度来提高流动性，降低注射压力。这种情况下，无卤阻燃PBT物料的塑化温度可按PBT熔点以上15℃-20℃设置（达240℃-245℃），而喷嘴温度可考虑提高至250℃-255℃。
主机转速的影响
对于无卤阻燃PBT而言，即便是相同的设备组合和温度条件，相同配方的产品性能也会随不同的主机转速有一定的影响。
从表1可看到，在设定的阻燃剂和工艺、设备条件下，相对低的转速得到的颗粒性能要略优于相对高的转速。这主要可能是由于不同转速下，PBT体系的剪切热效应不同，导致体系中热降解成分更少所导致的。
不过，由于阻燃剂体系的耐温特性不同，以及螺杆组合和工艺的不同，所以上述影响有可能相反，但对于在无卤PBT开发和生产时必须认真考察主机转速对性能的影响。
阻燃剂的添加方式
对于无卤阻燃剂不同的添加方式，生产产品的工艺难易程度不同。相对而言，采用传统的与树脂预混合，而後主喂料加入的方式，对加工工艺要求控制难度更高。这主要是涉及两方面原因：
一方面，此种方式要处理好颗粒与粉体的混合均匀问题，特别是投料後，由于两者的密度和大小不同，在生产的前期和後期，易出现只进粉体不进料的情况，这不仅会导致前後体系的不均匀，更重要的是高浓度粉体在热剪切条件下很容易降解，严重时会有起火，造成生产安全隐患。
另一方面，由于前期就同PBT混合，在螺杆的停留时间长，剪切程度高，需调整好螺杆组合和工艺条件，降低无卤阻燃剂热降解的可能性，才能生产出稳定的无卤阻燃产品。
而采用两段侧喂料（一段加短玻纤，一段加阻燃剂）的添加方式，由于阻燃剂在螺杆中的停留时间更短，且加短玻纤的剪切单元往往相对比较弱，这些都有利于无卤阻燃剂的热稳定，相对而言工艺的控制难度要低。因此，在有条件的前提下，尽量采用侧喂料的模式来添加无卤阻燃剂，对稳定生产无卤阻燃PBT产品而言是很好的选择。
结语
随着人们对无卤阻燃PBT产品的开发和生产的深入了解，会不断有新的注意点和问题出现，特别是随着新型无卤阻燃剂的推出，技术人员应该根据产品体系和所用阻燃剂的特点，针对性调整配方和工艺，得到稳定的高性能无卤阻燃PBT产品。(end)
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(3/17/2011) |
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