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塑料产品微量水分的自动化检测应用方案 |
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作者：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司 来源：PT现在塑料 |
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水分控制是塑料行业中粒子和树脂等产品质量控制的关键步骤，而梅特勒-托利多“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”的应用方案可以帮助塑料行业的客户实现对其产品的准确、高效且安全的微量水分自动化检测和参数优化。
塑料行业中的产品水分含量通常都很低，最低可达100ppm以下，加之其表面结构又具有特殊性，使得水分在表面呈“凹陷入”的状态……这些情况都加大了准确检测水分含量的难度。要成功解决这一难题，可以分两个步骤进行分析研究：步骤一，设法将微量水分全部从塑料粒子表面分离，最经济简单的方法就是加热法，即将需测定的微量液态水转化为气态水，从而与塑料粒子成功分离；步骤二，再通过测定分离得到的微量水的摩尔量（卡尔费休滴定法）或称重水分蒸发前后的粒子质量（热失重法），得到塑料粒子的微量水分含量。
传统的卡尔费休滴定法操作较为繁琐，而且实验人员还会接触到甲醇、二氧化硫（SO2）等有毒、有害试剂，因此，要安全地获得准确可靠的测量结果，必须拥有受过良好培训的实验操作人员。而热失重法则是通过计算塑料粒子加热前后的重量差，间接得到水分的含量，显然其准确性和选择性在测定低含水量的样品时并不理想（高含水量的样品，可以将热失重法作为简便的替代方法）。相比之下，卡尔费休滴定法（附加热炉）有着其他方法无法比拟的高精确性和选择性，可以作为测定塑料粒子等微量水分产品的标准方法。卡尔费休滴定法测定水分含量的原理是：在乙醇和碱存在的条件下，水会按照如下的化学反应式与碘（I2）和SO2进行化学反应：H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I。因此，只需通过计量碘加入的摩尔量就能准确计算出微量水分的摩尔量。
实际上，为了解决上述问题，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司为塑料行业用户提供了一种“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”的应用方案，可实现微量水分的自动化检测和参数优化。最终的测试结果表明，C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪的水分分辨率可达0.1μg。
仪器设备和化学试剂
实验过程中用到的仪器设备包括：梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）超越系列天平XS205、梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉（如图1所示）和梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）USB-P25 Printer。
图1 梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉
化学试剂包括：甲醇（分析纯，含水量的质量分数小于0.05%）、HYDRANAL Coulomat AG Oven和apura Oven water standard。
塑料产品微量水分测定过程
1. 样品准备
准备样品的整个过程不需要借助任何特殊工具和技巧就能轻松完成，其具体步骤是：将样品瓶（容积为20mL）去皮称重后，装入少量待测样品，并记录样品的质量；使用铝箔密封瓶口，以有效防止瓶内的塑料样品吸收空气中的水分，从而影响最终的测量结果；套上与样品瓶配套的橡胶盖子，完成样品的准备工作（如图2所示）。
图2 样品的准备步骤
为了提高效率，一般可将需要测试的样品全部称量装瓶后，再统一放置在Stromboli全自动样品进样器干燥炉中进行测试。据介绍，该干燥炉每次可自动测试14个测试样品。
2. “一键水分测定”启动Stromboli全自动样品进样器干燥炉
C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪具有“一键水分测定”功能，点击触摸屏界面上的快捷键，启动Stromboli全自动样品进样器干燥炉，即开始整个水分的测定实验。如图3所示，样品瓶自动旋转至加热平台，并上升至加热炉腔内部。Stromboli全自动样品进样器干燥炉采用底部和侧面全方位的加热模式（深红色标示），以保证水分完全气化。与此同时，炉腔顶部的玻璃毛细管刺破铝膜，并伸入瓶子内部，以便连续导入干燥且稳定的载气（空气或氮气），对样品进行吹扫。当样品中含有的微量水分不断气化、蒸发后，会和载气一同由另一路玻璃导管引入卡尔费休滴定杯内，从而实现在线测定。
图3 样品进样加热及进行水分蒸发的全过程
3. 全自动检测
在整个实验过程中，样品的进样、空白值测定、水分测定、结果计算、样品转换和结果输出等工作全部由系统自动完成。
结果与讨论
1.空白值测定
要准确地测定极其微量的水分含量，还必须考虑测试系统的影响因素。虽然放置样品的瓶子和实验用的载气在实验前都会进行干燥处理，但是它们仍会不可避免地含有极少量的水分。因此，在测定样品之前，必须测定系统的空白值。由验证实验（如图4所示）可以发现，使用同样的空瓶和载气，空白值随温度的变化而发生同方向变化。所以，在测定不同温度条件下的样品时，必须同时测定该温度条件下的空白值，才能确保结果的准确性。
图4 空白值与温度的关系
2. 塑料粒子和薄片的微量水分测定
通过对代表性的塑料产品进行微量水分测定实验（见表1）可以发现，“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”系统的应用方案在高效率完成测定工作的同时，还保证了结果具有很好的准确性和重复性。
3. 样品测定温度的参数优化
除了普通的样品测试实验外，“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”系统还能解决更深层次的参数优化问题。无论是采用卡尔费休滴定法还是热失重法，塑料产品进行水分测定的关键问题是确定样品的测定温度。如果设定的温度太低，水分势必释放不完全，导致结果偏低；如果温度太高，样品则会发生分解等副反应，使体系可能生成新的水分，进而致使结果偏高。
以确定聚苯乙烯样品（PS 158K）进行微量水分测定时的最佳温度条件为例，分别测定其在60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、150℃和160℃的水分含量。同时，在这7个不同的温度条件下，测定其相应的空白值。 应用“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”系统后，仅通过一次测试实验就完成了对14个样品的水分测试。
图5 PS 158K在不同温度下的水分含量
由表2的测试结果可知，当温度在140℃以下时，样品的水分含量随温度的升高而升高，而在140~160℃的温度范围内，其水分含量值则趋于稳定。通过平行实验和补充160℃以上温度的测定实验数据，即可绘制出以水分含量和温度为变量参数的曲线图（如图5所示）。从图中可以发现，在60~140℃的温度范围内，测得的水分含量随温度的升高而呈上升趋势，这说明检测的温度偏低，水分释放不完全；至140~160℃的温度范围内，测得的水分含量趋于稳定；当加热温度高于160℃时，水分含量显著升高，这是由于样品PS与载气空气中的O2发生副反应，生成新的水。由此可见，在不使用惰性气体作为载气的情况下，该样品的最佳测定温度为140℃。
结论
综上所述，“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”的应用方案能够对塑料产品中的微量水分进行准确、高效且安全的自动化测定和参数优化，可广泛应用于普通的常规测定以及不同温度条件下的多样品测定，甚至是复杂的探索实验。(end)
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(12/5/2009) |
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