水分含量控制是确保塑料行业生产高质量零部件的重要因素。快速、准确的测定塑料水分含量,是塑料行业所追求的目标。
塑料的水分含量
诸如聚酰胺、聚碳酸酯等树脂的水分含量是影响加工工艺、产品外观和产品特性的重要因素,并将降低最终的成品质量。比较典型的质量问题是:开裂、反光及机械性能降低,如抗冲击强度和抗拉强度等。许多塑料产品易于在运输和存储过程中吸收水分。因此,水分含量的控制对确保生产高质量产品至关重要。
行业的参考方法是使用卡尔费休水分滴定仪[1,2],通用滴定方法测定样品水分含量,但这种方法需要良好的实验室仪器和训练有素的操作人员。相反,快速水分测定仪无需使用精密设备或昂贵试剂就能获得准确、可靠的测定结果[3,4 ]。
聚酰胺6的水分测定
聚酰胺6 (PA6) [5]树脂制造商建议加工工艺中的水分含量不超过0.2%。但树脂却可在24小时内 (温度23℃,相对湿度50%)吸收2.5%的水分含量。干燥前对塑料粒子进行水分测定,有益于优化注塑成型的干燥时间,例如:4小时的干燥时间可降低为1小时,从而节省大量的能耗成本。此外,质量体系 (如: ISO9001)通常要求定期测定塑料粒子的水分含量,以确保干燥机正常工作。最后,注塑前测定每批塑料粒子的水分含量,最大限度的延长机器使用寿命[6]。
材料
◆ 梅特勒-托利多HR83卤素水分测定仪
◆ PA6塑料粒子:Schulamid?6 MV,A,Schulman Inc.
如何使用HR83进行水分测定 :
使用HR83测定PA6塑料粒子的水分含量结果为0.114%,符合加工工艺中建议的最大极限值0.2%,因此,无需再对塑料粒子进行干燥,即可启动注塑工艺。
HR83与卡尔费休滴定仪的交叉验证
为了证明HR83结果的精确性,我们对具有三种不同水分含量的PA6进行了相关性研究。并将结果与参考方法卡尔费休滴定法(梅特勒-托利多DL39卡尔费休滴定仪与Stromboli加热炉配合使用)进行比较分析。研究表明,相对于卡尔费休滴定仪,HR83对这三种样品都取得了重复性较好的测定结果 (如图及表格)。
样品盘去皮,加入约30g塑料粒子
按下“Start”键启动水分测定过程
按下“method”键,并选择PA6方法:振动适配器:High(不稳定);分辨率:High(0.1mg);待机温度:100℃,≥15分钟;升温模式:阶梯模式(阶段1:130℃加热5分钟,阶段2:130℃加热0分钟)。最终干燥温度:130℃
结果显示塑料粒子的水分含量结果。
分别使用HR83 (6次测定)和卡尔费休滴定仪(3次测定)进行水分含量测定。MC=水分含量,SD=标准偏差,CV=偏差系数
使用HR83和卡尔费休滴定仪测定三种不同水分含量的Schulamid?6MV的交叉验证图横向(HR83)和纵向(卡尔费休滴定仪)表示标准偏差。 结论
梅特勒-托利多HR83卤素水分测定仪提供了一种快速、简单的水分测定过程,具有准确、可靠的测定性能,且使用方便,无需化学试剂或专业实验室人员。
[1] ASTM D 6869-03:根据卡尔费休反应原理,利用库伦法和容量法进行塑料水分含量测定的标准方法(碘与水反应)
[2] DIN 53715:1991-05:塑料检测;使用卡尔费休滴定方法测定水分含量
[3] ASTM D 6980-04:采用失重法测定塑料水分含量的标准方法
[4] 塑料行业应用解决方案:HR83应用方法集(11796017)
[5] Schulamid?6MV,A.Schulman Inc.
[6] 梅特勒-托利多,化学化工快讯2,2007:“Victorinox fits in every pocket” (end)
|