用于提高分析测试效果的工具和方法 - 文章

用于提高分析测试效果的工具和方法

作者：Michel Biron 来源：PT现代塑料

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一、介绍

化学及物理分析测试方法可以对废弃物、加工缺陷、劣质产品进行有效的分析测试，可以使得加工过程更为流畅，节约成本，优化产品的目标性能，鉴别过早毁损的原因，对竞争者的配方进行改造等等。塑料和橡胶类化合物的配方复杂，可能会包含几种聚合物和多种添加剂。添加剂用于提高产品的加工工艺和性能。撇开聚合物不谈，最为普通的配方包括：可塑剂、矿物填料、碳纤维或玻璃纤维、抗降解物质、阻燃剂、着色剂、抗静电剂或防雾剂以及交联剂等等。如果遗漏了其中成分，或者用量不足或过高都会使得化合物的加工性、初始性能以及老化性能发生改变。大量的方法和测试参数使得相应的选择变得困难。一般材料都需要满足如下基本的目标要求：

成本效益：一项测试最终必须是有利可图的，比起测试所耗费的钱，要可以使得生产节约更多的成本

有效性和适宜性：如果测试并不能代表所期望的目标性能或加工条件，那么这项测试就是无用的，是对时间和金钱的浪费。

快速性：考虑到经济节约性，要求分析测试具有快速性。而且可以快速地根据分析测试的结果对配方或者加工过程进行快速的矫正，以避免产生高的产品失败率，或者接到很多的顾客投诉。

测试的简易性：测试如果简单易行，非熟练工就可以直接在生产车间进行操作。自动化方法是所有方法中的头等选择。
测试的非破坏性：测试的非破坏性使得测试过的零部件也可以投入市场。这样就可以实现对生产过程100%的控制，或者进行在线控制和实时监控，或者在生产过程中对一些参数进行直接的测试。

在选择测试方法的时候，测试者一定要判断好分析是在室内还是室外进行。

所有形式的聚合物和添加剂都是要进行分析测试的，具体包括：热塑性塑料，热固性塑料，橡胶，热塑性弹性体，粉末/液体/母料/塑料溶胶/胶乳中的添加剂，注塑或挤出的零部件，板材，黏合剂，涂料等等。

在加工过程中直接进行测试，这个是最为经济的方法
加工完之后，使用胶粘的方法进行间接测试，这个是最为通用的方法

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分析目标

二、几种领先方法

如下所示的“分析方法”图概略地介绍了几种最为普通的分析测试技术，用于对塑料、橡胶、添加剂、以及连接问题进行分析测试。

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分析方法

三、使用“实验方案设计”方法，提高实验效率

塑料和橡胶配方中一般会含有一些添加剂，而且在加工的过程中需要考虑一些参数。对于一次实验而言，即使发生变化的添加剂数量和加工参数有限，但是当考虑到每个变量的变化水平时，要运行的试验的数量通常都是要耗费很多时间和金钱的。

为了消除这些问题，“实验方案设计”（Designs of Experiments，DOE）正在逐步发展起来，并且显著地减少了需要运行的实验数目，增加了实验的方便性。DOE方法是通过最具有逻辑性、经济性、和统计学的方法对一系列期望得到的加工参数组合和配方组合进行测定，确定测试的临界条件，最有效的数据采集以及处理方案等等。

DOE方法的使用并不是为了开发一种新的产品或者新的加工方法，其作用在于对已有的体系进行最优化，确定在几种可接受条件下的最优操作参数。

几种使用类型如下：

单因素方差分析
双因素方差分析
完全随机区组设计
正交设计

四、使用数据分析，提高实验效率：统计学、模型、制图……

许多技术和工具都可以对实验数据进行处理，从而提高实验数据的有效性、显著性、实用性以及代表性。

统计学的方法和测试可以对不同群体之间的差异进行无偏差的和更为显著的对比。在一些基本的数据处理软件，内嵌软件或者需要经过培训才能熟练使用的软件中，都或多或少有一些简单的测试方法和程序。例如：t-检验，卡方检验，方差分析（Analysis of variance，ANOVA），回归分析法，因子分析法，相关性，Pearson积矩相关系数，Spearman秩相关系数等等。例如XLSTAT软件就提高了Excel的分析处理能力，所包含的功能覆盖了绝大多数对于数据进行分析统计的要求。具体操作过程可以分为如下的几个步骤：

·数据的准备：取样、分布抽样、离散化、编码、数据处理……
·描述性统计、直方图、正态性检验、分类表、相关性和相似/相异矩阵、多重共线性统计……
·数据分析：因子分析法，主成分分析（Principal Component Analysis，PCA），判别分析（Discriminant Analysis，DA），多元对应分析（Multiple Correspondence Analysis，MCA），多维尺度分析（Multidimensional Scaling，MDS），聚类分析……
·数据可视化
·建模与预测：分布拟合，回归分析（线性、非线性）、非参数、方差分析（ANOVA），协方差分析（ANCOVA）……
·相关性及关联性测试：列联表测试，相关性检验，Mantel测试，Cochran-Armitage趋势性检验，参数检验，t型和z型检验，两试样的方差比较，K样本方差比较，比重比较，无参测试，Cochran's Q检验，McNemar’s检验……

ANOVA

方差分析法是对统计学模型进行采集，并且在相关的步骤中根据不同的说明变量将观测方差分成不同的部分。这种方法通过对方差进行分析研究，从而确定多于两个总体的显著平均差。

实际上，ANOVA方法有好几种类型，而这些ANOVA方法的类型是由处理量的多少和针对实验中主体的应用方式所决定的：

·单因素方差分析
·重复量数ANOVA分析
·析因方差分析
·多级析因方差分析
·多远方差分析（Multivariate analysis of variance，MANOVA）

五、使用DOE和ANOVA技术所取得的接缝强度方面的激动人心的进展

J. TUNG, G.P. SIMON, G.H. EDWARD (Antec 2004, p.723) 研究了加工参数对尼龙6纳米复合材料的焊缝的影响。

文章对8个加工参数进行了评估：注入压力、保压压力、保持时间、背压、螺杆转速、冷却时间、熔融温度和成模温度。通过16run DOE的实验设计方案对焊缝强度的每个参数都进行了三个层次的测试。具体如下图所示。

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焊缝强度对加工参数

焊缝强度可以用以下参数来描述：

最小值：48.5
最大值：65.5
平均值：57.4
标准差：4.04

上述数据都没有考虑其他信息对于加工参数的影响。更为详细的参数分析如下表所示（见表1）。更有趣的是，四个参数看似更有价值，实际上信息并不充足和清晰。

Parameter	Mean X	Standard deviation σ	X-2σ	X+2σ	Min	Max
1	55,6	3,1	49,4	61,7	51,1	61,1
2	56,7	4,0	48,7	64,8	48,5	62,1
3	57,2	3,5	50,1	64,2	52,2	63,3
4	57,5	4,5	48,5	66,4	49,3	63,2
5	58,2	4,8	48,7	67,7	50,7	65,4
6	58,4	4,8	48,7	68,0	50,7	65,4
7	58,4	3,7	51	65,8	52,2	65
8	58,6	4,2	50,1	67,1	52,2	65,5

方差分析可以就加工参数造成的影响给出更多的信息，从而根据两个参数间的高的F值（方差比）来对其进行区别。如图“八大加工参数的F值”：

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八大加工参数的F值

成模温度和熔融温度在焊接不同的流体时有着重要的作用，这两个温度可以使得聚合物的流动性更强，并且更容易在焊缝边界扩散。两个参数在表1的后半部分。相反，另外两个确定的参数并没有显著的影响。

六、分析成本

分析测试方法属于技术商品，它们的成本是由下述因素所决定的：

·投资额
·操作时耗费的测试时间和专业化员工所需要的成本
·测定一个单元时所需要的样本数量
·年使用频率

操作成本是由检验的技术性所决定的，同时也受其他一些简单参数的影响。这些简单参数包括：温度、时间或操作频率。如下所示的“相对成本-温度”图描述了长时间的蠕变试验。该图只是一个具体的例子，并不代表相应的操作规则。相对成本指的是，在相关的测试温度条件下的测试成本与室温条件下进行测试的成本的比值。

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相对成本-温度

将最为简单的测试所耗费的基本成本定为单位1，一些其他测试所需要的成本在如下所示的范围内：

化学分析：1到10或更多
热性能：1到16
机械性能：1到15
流变性能：1到15
电学性能：2到20
室温下的蠕变性能：5到100
6个不同温度下（20到200℃）的蠕变性能：25到500

其他测试的成本则偏低或者偏高，这是由测试要求的复杂性、测试频率、每点的样品数量，温度等条件决定的。年使用率对于成本有着非常显著的影响，具体如下图“成本―年使用率”所示。该图列举的是在特殊情况下进行离线操作直到进行连续自动化在线控制时所进行的简单测试的例子。

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成本―年使用率

有些实验平时很少进行，考虑到进行这样的实验所需要的高额成本以及所需要的对于一些分析方法的高技术水平时，一个人必须考虑清楚是否使用内部解决方案是最好的方法，或者该测试是否应该进行转包……而类似于灵活性以及快速性这样的参数也有必要考虑在内。

七、通过效果模拟以节约成本

试验成本是昂贵的，因而人们期望通过减少或者压缩试验的数量以降低成本。一旦可以得到类似试验条件下的处理数据时，就有可能根据其中的一个参数进行计算机模拟，并且计算出所考虑性质的相应值。而对于所考虑的性质也有着相关参数的精确要求值。例如，由先前的实验（见图“应力保持―温度”）可以知道温度分别为20，50，100，150℃时的拉伸强度值。如果新的要求是70℃时，通过计算机模拟可以得到该温度时的拉伸强度大概为42MPa，可能的误差范围为10%。如果这个结果可以被接受的话，就可以节省下很多费用。而风险则随着温度远离试验范围而增长。

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应力保持―温度

八、快速、自动、灵活、有效：自动化、非破坏性测试与过程监控联用

一个智能的体系可以连续自动化地对性能进行控制，对性能变化进行说明，并且通过修正一个或多个加工参数以平衡性能的背离问题，从而使体系维持稳定。例如，Sidel发行了一种用于Sidel旋转吹塑成型机器中的Equinox系统，利用该系统对质量的连续控制和对两个成模参数的闭环控制以保证PET瓶生产的顶级质量和产品的一致性。Equinox利用Pressco科技公司的INTELLIMASS系统对PET材料吸收的红外光进行自动测试。PET材料吸收红外光的多少是由瓶壁厚度所决定的。如果该系统发现重量偏离了设定值，就会在不关机器的情况下启动纠正操作过程。

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智能监控与控制

九、结论

塑料和橡胶复合物的配方和加工是复杂的操作过程，最终产品的性能好坏由多个参数决定。分析、测试和试验都是需要花费时间和金钱的。因而有必要使用灵活合适的方法和工具去分析测试结果，并在最低的人力财力耗费的条件下获得最大的效益，从而起到提高分析、测试和试验的有效性并降低它们的成本的作用。

“实验方案设计”（Designs of Experiments，DOE）正在不断发展，并且明显地降低了运行试验的数量，增加了实验的简易性。DOE通过最具有逻辑性、经济性以及具有统计性的方法设置试验方案，从而确定加工和/或配方的期望参数组合，有效性/耐久性的临界测试条件，最有效的数据采集和处理计划等等。

统计技术、统计检验以及统计方法可以根据平均值和方差等等对不同群体进行无偏差的和更为显著的比较。在通用的数据处理软件，或内嵌式软件或需要对操作人员进行培训才可以使用的软件中，都或多或少包含一些简易的测试方法。这些简易的测试方法包括：t-检验、卡方检验、方差分析（ANOVA）等等。根据先前实验中已有的数据建立的模型可以用于根据新的要求来确定相应的数值。当参数在确定的试验范围内时，风险是有限的，但是当参数预测会超出实验区域时，测试的风险就会增加。当实验进行的次数很少时，这些实验都是昂贵的，并且技术含量更高。因此必须要考虑清楚使用内部解决方案是否是最好的方法或者是否应当将测试转包出去。

顶级技术在于可以在一个闭合环路中进行快速、自动化、灵活、无破坏性的测试，从而不断地加工过程进性调整。采用这种技术的软件可以对性能变化作出说明，并且对造成性能背离的一个或多个加工参数进行修正，从而保持体系的稳定状态。

参考文献
技术类书籍和指南，论文，网址：Akrochem, Basell, BASF, Bayer, Ciba, Clariant, Degussa, DuPont, Exxon, GEP, Hoechst, Microsoft, Pressco Technology, PRW, Sidel, SpecialChem, Uniquema, Wikipedia...
J. TUNG, G.P. SIMON, G.H. EDWARD (Antec 2004, p.723) (end)

文章内容仅供参考 (投稿) (8/26/2008)


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