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高浓色母粒的制备及流变行为研究 |
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作者：陈逢刚 乔辉 吴立峰 来源：PT现代塑料 |
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流变性是联系色母粒生产、加工行为与产品最终性能的重要纽带。高浓白母粒也是通过熔融态加工，但由于钛白粉颜料浓度含量高，其加工流动性能较低浓色母粒特殊。本文在低浓色母粒的生产工艺基础上，改进高浓白母粒的加工工艺，成功地加工出性能优良的高浓白母粒；并测试高浓白母粒的流变性能，分析了颜料、分散剂对高浓白母粒流变行为的影响，为高浓白母粒的工艺设计和应用提供理论依据。
1 实验部分
1.1主要原料
LDPE,1F7B，北京燕山石化公司；
钛白粉：CR515(金红石型)，简称T1，攀钢锦州钛业公司；
钛白粉：PTAl20(锐钛型)，简称T2，攀枝花钢铁有限责任公司钛业分公司；
聚乙烯蜡：LPE―4，简称W1，北京化工大学精细化工厂；
聚乙烯蜡：简称W2，吉林四平智星有限公司；
聚乙烯蜡：简称W3，上海金山星星有限公司。
1．2 工艺路线
先将载体树脂和分散剂(聚乙烯蜡)在高搅中混合到80℃，恒温，待分散剂完全熔化后，加入钛白粉，搅拌，到树脂表面包覆大量钛白粉为止；双螺杆升温至试验温度后，加入混合好的样品，挤出、造粒、备用。样品的配方组成见表1。表 1: 样品配方组成
 2结果与讨论
2.1母粒的分散状态
共混理论指出，当填料体积分数大于74％会成为连续相。对高浓白母粒，如果载体树脂不能成为连续相，母粒不能挤出。质量分数为70％的高浓白母粒，通过计算可知，锐钛型钛白粉体积分数为75.88％，金红石型钛白粉所占体积分数为73．68％，两者都处于成为连续相的临界值74％附近；因此在制备母粒时有可能出现载体树脂不能成为连续相的情况。
图 1: 不同种类钛白粉的高浓白母粒电镜照片
图1是不同种类钛白粉制备高浓白母粒的SEM照片。从图1b可看出，尽管载体树脂所占质量分数较少，但形成了网状结构的连续相，包覆着钛白粉粒子，母粒外观上也呈现光滑细腻的表面。相反，图1a中载体树脂未形成明显的连续相，有些钛白粉粒子未能被载体树脂包覆，因此，母粒外观粗糙。
2.2着色力测试
着色力是色母粒一项重要的性能指标，白度可以表征白母粒的着色力。本文将制备的母粒注塑成样板，用色差计测量白度值列于表2。表 2: 母粒注塑样板的白度值
 从表2可以看出，配方1制备样品的白度较配方2低，可能是因为T1为锐钛型钛白粉，其颗粒形状不如T2光滑，对入射光的散射率低，因此白度较低。此外，由图1可以看出，配方1载体树脂未能形成连续相，钛白粉分散较差，也最终影响制品的白度。而配方2、3、4三种母粒制备的样品的白度最高。究其原因，可能是W2对钛白粉有良好的润湿作用，制备的母粒分散最好，对光的散射率高，白度值高。
2.3 不同种类钛白粉的高浓白母粒流变性能
很多研究发现，在树脂中添加无机填料，如碳酸钙、二氧化硅等，共混物粘度随填料用量的增多而增大；而钛白粉是典型的无机粉体，使用钛白粉制备高浓白母粒，研究其流变性能与在树脂中添加无机填料有很多类似之处。本实验采用毛细管流变仪，研究了高浓白母粒的流变行为。图2是不同种类钛白粉的高浓白母粒熔体流变曲线。从图2可以看出，在实验范围内，LDPE是切力变稀流体，加入大量的钛白粉后，熔体仍然是切力变稀的；且流变曲线稳定连续，随剪切速率的增加，几条曲线趋于重合。说明钛白粉末影响载体树脂的流动类型。
图 2: 不同钛白粉的高浓白母粒熔体流变曲线
从图2中还可以得知，在低剪切速率下，两种母粒的熔体的表观粘度均高于纯料；随着剪切速率的增加，T1制备的母粒熔体表观粘度降低很快，接近LDPE，熔体流动性能较好，有利于色母粒着色应用而在实验范围内，T2母粒熔体表观粘度与LDPE差异较大，熔体流动性能较差，不利于色母粒着色。
2.4分散剂对高浓白母粒流变性能的影响
在制备色母粒时，加入聚乙烯蜡作为分散剂，一方面可润湿颜料粒子，改善颜料与树脂的界面状态，使颜料容易分散；另一方而减小了聚合物分子链的缠结作用，对聚合物分子链起到了润滑作用，加速了聚合物分子的运动，从而改善了共混物的加工流动性能。因此在制备高浓色母粒时，分散剂是必不可少的加工助剂。为了解分散剂对共混物体系粘度的改善作用，用毛细管流变仪测试了W1、W2、W3三种聚乙烯蜡高浓白母粒的流变性能，结果如图3。
图 3: 不同PE蜡高浓白母粒熔体的流变曲线
由图3可以看出，在低剪切速率下，三种母粒的熔体表观粘度均高于纯料，这对于颜料的分散不利；但是随着剪切速率的增加，三种色母粒比纯物料呈现了更显著的切力变稀趋势；当剪切速率大于50 s后，三种色母粒与纯料的流变曲线非常接近，这为色母粒的着色提供了宽的加工范围。尤其是在一定的实验条件下，W2和W3制备的母粒的流变曲线与LDPE的流变曲线发生交叉，出现了等粘点，由共混理论可知，共混物在等粘点附近能得到理想的混合效果。因此，W2和W3制备的高浓白母粒着色时，颜料易分散，容易得到着色均匀的产品，且由W2制备的母粒的等粘点的剪切速率较低，在产品中更容易达到理想的分散状态。
2.5加工流动性能测试
通过转矩流变仪可以测试色母粒的最大扭矩、平衡扭矩、平衡时间，从而分析母粒的加工流动性能。图4为不同种类聚乙烯蜡高浓白母粒的转矩流变曲线。从图4可以看出，三种母粒的最大转矩、平衡扭矩均小于PE纯料，母粒的加工性能较PE纯料好。但是随着混合时间的增加，三种聚乙烯蜡对颜料粒子良好润湿增加，使母粒的扭矩大大降低，尤其是由W3制备的母粒，扭矩下降很快，且很快达到平衡。说明由W3制备的色母粒，加工性能优异，设备的功率消耗较低。
图 4: 转矩流变曲线
3结论
1)制备高浓白色母，颜料的体积分数已接近成为连续相的临界值，通过改变加工工艺，成功制备出性能优良的高浓白／寸粒。
2)通过SEM观察到高浓白母粒分散状态，钛白粉T1制备的母粒，质小分数高达70％，载体树脂依然形成了网状的连续相结构。
3)流变性能测试表明，PE高浓白母粒为切力变稀流体，在实验范围内熔体的流变行为稳定连续，且切力变稀趋势比纯树脂明显，并且为色母粒的着色提供了宽的加工范围。
4)在一定的实验条件下，W2、W3制备的母粒与PE纯料出现了等粘点，使用该母粒着色易得到理想的分散效果，为设计改进高浓白母粒制备和着色应用工艺提供理论依据。
5)分散剂能明显改善色母粒的加工流动性能，使用W3制备的高浓白母粒加工性能最优。
陈逢刚 乔辉 吴立峰 北京化工大学材料科学与工程学院 (end)
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(9/23/2007) |
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