真空法是压差法中最具代表性的一种测试方法。它的测试原理(见图 1)是利用试样将渗透腔隔成两个独立的空间,先将试样两侧都抽成真空,然后向其中一侧(A 高压侧)充入 0.1MPa(绝压)的测试气体,而另一侧(B 低压侧)则保持真空状态,试样两侧形成 0.1MPa 的测试气体压差。测试气体渗透通过薄膜进入低压侧并引起低压侧压力的变化,用高精度真空规测量低压侧压力的变化量就可以利用公式计算得到测试气体的气体透过量(GTR)。相关标准有 ISO 2556、ISO 15105-1、ASTM D 1434(M法)、GB 1038、JIS K 7126(A法)等。ISO 15105-1 提供的气体透过量(GTR)计算公式如下:式中: V C ——低压侧的体积;
T ——试验温度(热力学温度);
pu ——高压侧的气体压强;
A ——有效渗透面积;
dp/dt ——当渗透状态稳定后,在低压侧单位时间内压强的变化量;
R ——气体常数。
真空法是采用负压差方法来实现试样两侧 0.1MPa 的压差,当然也可以通过正压差的方法来实现,最常用的正压差法是体积法。由于体积法无需对渗透腔抽真空,也不用进行真空度的保持,所以降低了设备制造及试验的难度。相关的测试标准有 ASTM D 1434(V 法)等。
目前用于包装材料透气性检测的等压法主要是传感器法,它以检测材料的透氧性为主,该方法对试验气体有选择性,测试原理(参见图 2)如下:利用试样将渗透腔隔成两个独立的气流系统,一侧为流动的测试气体(A,可以是纯氧气或是含氧气的混合气体),另一侧为流动的干燥氮气(B)。试样两边的压力相等,但氧气分压不同。氧气在浓度差作用下透过薄膜进入氮气流,被送至氧传感器中,由氧传感器精确测量出氮气流中携带的氧气量,从而计算出材料的氧气透过率。传感器法设备在正式试验之前需要使用标准膜进行设备标定,确定设备的校正因子,并将它用于正式试验的计算中。传感器法的相关标准有 ISO 15105-2,ASTM D 3985,ASTM F 1927,ASTM F 1307 等。ISO 15105-2 提供的氧气透过量(O2 GTR)计算公式如下:式中: U ——试样测试时的输出电压信号;
U0 ——电压零信号;
k ——设备的校正因子;
Pa ——环境大气压;
P0 ——测试气体中的氧气分压差;
A ——有效渗透面积。
传感器法是随着氧探测器技术的不断成熟而出现的。相对于真空法测试,它的试验时间有一定的缩短,更常用于国际贸易中高阻隔性材料的检测。另外,由于使用的传感器属消耗型元件,所以设备标定所得的校正因子并不是长期有效的,需要根据要求进行周期性设备标定。当传感器的损耗达到一定程度时必须更换,因此传感器法设备的检测成本比压差法设备的检测成本要高一些。不同厂商的设备其传感器的使用寿命会有较大差别, Labthink TOY-C1所采用的氧传感器在正常使用情况下预计能够使用12-30个月,算是使用时间比较长的了。等压法在测试试样两侧保持常压,使得试样两侧的压力相等,这给容器透气性检测奠定了基础,可避免由于容器壁两侧压差过大导致容器爆裂的情况。ASTM F 1307是检测容器透氧性的测试标准,它与ASTM D 3985(检测薄膜、薄片的透氧性)对设备结构的设计以及氧传感器的使用方式相近,将容器检测附件拆卸之后,同一款设备完全可以按照 ASTM D 3985 进行薄膜、片材的透氧性测试。目前市场上已经有几款同时具有容器、薄膜透氧性检测双重功能的检测设备,如Labthink TOY-C1容器/薄膜透氧仪。