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水煤浆激光粒度仪的研制和应用 |
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作者：国家水煤浆工程技术中心 何国锋 董青云 |
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激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器，已经在其它粉体加工与应用领域得到广泛的应用。它的特点是测试速度快、重复性好、准确性好、操作简便。对提高产品质量、降低能源消耗有着重要的意义。
一、激光粒度仪的原理
激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。如图1所示。 
图1激光束在无阻碍状态下的传播示意图
米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，θ角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的；大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的，如图2所示。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。
图2不同粒径的颗粒产生不同角度的散射光
为了测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。我们在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时，光信号将被转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行处理，就会准确地得到粒度分布了，如图3所示。
图3激光粒度仪原理示意图
二、水煤浆及其粒度分布特点
水煤浆作为一种具有流动性的洁净代油燃料，具有浓度高、粒度细、流动性好，燃烧效率高、环保节能、存储安全等优点。已经广泛应用于工业锅炉、电站锅炉和工业炉窑。除电站、钢厂、炼化等企业的大型燃烧设备外，愈来愈多的中小型锅炉（20吨以下）也开始燃用水煤浆。考虑到我国的能源结构和现实国情，政府正大力鼓励水煤浆产业的发展，国家计委《中国洁净煤技术"九五"计划和2010年发展纲要》、国家经贸委《节约和替代燃料油"十五"规划》和国家环境保护总局《国家环境保护"十五"计划》中均将水煤浆技术的应用和推广列为重点，在产业政策方面予以倾斜。因此水煤浆的产销前景非常广阔。
就水煤浆的粒度测试而言，有以下三个方面的特殊问题必须解决：
1、浓度大。在水煤浆中，煤所占的比例为65％－70％，水的比例为35％－30％，另外还有少量的添加剂。
由于煤所占的比例较大，又是粘稠状态，而激光粒度仪又要求在低浓度（小于0.5%）状态下进行粒度测试，因此要求激光粒度仪的循环系统具有较大的容积和方便的进水和排放功能，才能保证将测试样品的浓度控制在合理的范围内，使测试得以顺利进行。
2、粒度分布宽。目前水煤浆的平均粒度一般在50um左右，最小粒径1um，最大粒径达到600um。也就是说，水煤浆的粒度范围在1-600um。在这样一个很宽粒度范围内，要得到准确的粒度分布结果，第一要求激光粒度仪的量程要大于水煤浆的粒度范围；第二光电探测器要具有很高的灵敏度和稳定 性。只有这样才能保证粒度测试的重复性和准确性。
3、颗粒对光的吸收特性强。水煤浆的颗粒是黑色的，颗粒形状也很复杂，对激光具有很强的吸收特性，而作为有效信号的散射光则相对较弱，因此需要配备大功率、高亮度的激光器，以增加有效信号，提高信噪比。
4、需要精密自动调整系统和长寿命的激光器。激光粒度仪是一种精密的光学仪器。由于水煤浆在生产和使用过程中是连续进行的，粒度测试作为质量控制手段也需要随生产过程一道连续进行，因此必须提高仪器的自动化程度，提高仪器的使用率，减少人工维护和调整时间，降低仪器的故障率。
三、水煤浆激光粒度仪的研制
根据水煤浆粒度测试的特殊情况，结合多年的激光粒度仪器的制造经验，国家水煤浆工程技术中心与丹东百特仪器有限公司合作，经过一年多的刻苦攻关和成百上千次的实验，终于在2002年下半年研制成功国内第一台水煤浆专用的激光粒度仪。该仪器的研制成功，结束了水煤浆粒度测试完全依赖进口的历史。从此国内水煤浆用户可以用上性能优良，价格低廉、服务及时、零配件供应充足的激光粒度仪，其综合性能指标达到了国外同类仪器的先进水平。
1、大容量的、大流量的循环分散系统。循环分散系统是激光粒度仪系统中的一个重要的装置，它包括蠕动循环泵、超声波分散器、搅拌器、测试窗组件、水池与排放装置等。蠕动循环泵是一种通过对弹性极好的硅橡胶管的交替快速挤压、恢复来使样品流动的。由于循环过程中外力不直接与颗粒接触，所以不会对颗粒造成任何影 响。它的流量达到2000ml/分钟，最大的水煤浆颗粒也不会沉淀在管路中。超声波分散器直接固定在容积为800ml的水池底部，配以功率50W、频率40KHZ的驱动电路,仅三分钟就会使水煤浆颗粒处于良好的分散状态。
由直流电机和特制的叶片组成的搅拌器，将使水池中的样品时时刻刻处于均匀悬浮状态，保证输送到仪器中的样品均匀一致。测试窗是由石英玻璃制成，具有良好的光学特性，耐磨擦耐腐蚀，拆卸和安装极为方便。排放装置是由特殊设计的控制阀和相应的管路组成，操作方便、安全可靠、绝不漏水。
2、拓宽仪器的测试范围。常见的激光粒度仪的测试范围一般在300um以下，随着粉体超细化趋势的增长，激光粒度仪的测试范围也在向超细方向发展。而水煤浆激光粒度仪在测试范围上的主要矛盾则恰恰相反，就是要保证对粗端颗粒进行有效测量，测试上限必须大于700um。通过反复试验和计算，我们设计了大口径长焦距的富氏透镜和回折式光学系统，使测试范围达到0.68-951um，在此范围内的散射信号都能够被有效接收，这样的粒度范围完全满足水煤浆的粒度测试需要。
3、大功率的激光器与高灵敏度的光电探测器阵列。由于水煤浆颗粒对光的吸收特性强，散射信号弱，要使散射信号达到一定的强度并有效接收，必须提高入射光的强度，提高光电探测器的灵敏度。为此我们选用了大功率半导体激光器，该激光器的功率是一般激光粒度仪所用激光器的5倍。
同时研制成功了具有76个光电探测器的高灵敏度的光电探测器阵列。该器件采用大规模集成电路的制造工艺，在同一个硅片上通过多次光刻而成，这样不仅保证了光电探测器的灵敏度，而且在线性范围内每个光电探测器的线性度完全一致。不仅如此，由于采用多达76个光电接收器阵列，是仪器的分辨率大大提高。
4、精密三维自动对焦系统和长寿命的激光器。激光粒度仪是一种精密的光学仪器。光电探测器的中心点直径只有150um。光电探测器就分布在该中心点外不同半径的同心圆上。因此对焦系统稍有偏移，极强的汇聚光束就将照射在靠近圆心的光电探测器上，光电探测器将处于饱和状态，无法接收有效的散射信号。在此状态下进行测试，将产生错误的测试结果。为此我们研制了精密三维自动对焦系统。该系统包括步进电机、执行机构、控制软件等组成。步进电机的控制精度小于10um，可以在电脑控制下随时矫正焦点的偏差，使系统始终处于最佳状态。
激光器是激光粒度仪的关键部件。该器件的质量、性能、寿命对整个系统有着至关重要的影响。本系统所采用的激光器为半导体激光器，它的寿命是一般氦-氖激光器的4倍，并且不需要预热，功耗低，可连续长时间工作，因此大大降低了仪器的故障率。
5、软件系统。激光粒度仪的关键在于如何将散射信号还原成粒度信息。这个还原过程就是软件的运行过程。本仪器的软件全程采用米氏散射理论，充分考虑颗粒的吸收特性，仪器背景、样品浓度等因素，得到的分析数据具有很好的真实性。此外，通过该软件可以实时监测测量过程，可直观察测量过程中样品浓度、粒度、分散状态的变化情况。还具有结果存储、查询、比较、合并、编辑、删除、帮助等功能功能。打印报告单具有中、英文六种不同的格式，内容包括区间粒度分布数据与直方图、累计粒度分布数据与曲线、典型粒径值(如D3、D10、D25、D50、D75、D84、D90、D97、D98)等等。报告单的格式、版面、颜色、字体可以根据需要任意编辑。系统采用串行信号通讯方式，仪器可以与任何型号的与IBM兼容的电脑相连。
四、BT-2002型水煤浆专用激光粒度仪的性能指标
1、基本指标与性能
(1) 测定范围：0.68-951微米。
(2) 重复性误差：<= ±4%（测标样时D50值的均方差）。
(3) 测定时间：3分钟/次。
(4) 样品浓度(遮光率)：30%-60%。
(5) 电压AC220伏，电流5安培，功耗1000瓦，体积1000×330×330毫米，重量60千克。
2、测试对象
(1) 各种水煤浆、各种煤粉；
(2) 各种粒度较粗的其它粉体产品，如各种火药、各种催化剂、各种化工原料与产品以及非金属矿产品等。
3、基本特点:
(1) 采用进口大功率半导体激光器，单色性好，寿命长。由特殊设计的大口径长焦距富氏透镜等组成的精密光学准值系统，配合多达76通道多元光电接收器阵列，使测量范围达到0.68-951微米完全适合水煤浆的粒度检测与控制。
(2) 采用精密三维自动对焦系统与控制软件，单步调节精度仅10微米。实现在电脑控制下自动完成多元光电探测器阵列中心与光束焦点的精确定位，使系统始终处于最佳状态，进一步提高了仪器的测量精度与准确性。
(3) 采用大容量大流量蠕动循环分散系统，集样品稀释、超声波分散、电动搅拌、蠕动循环、排放清洗等功能于一体；由不锈钢与硅橡胶管组成的循环管路，耐腐蚀，免维护；独特设计的蠕动泵使样品仅在密闭的管路里循环流动，不与外部任何物体接触，决不污染、破坏样品。
(4) 仪器采用先进的成型工艺，结构紧凑合理，外形美观大方，使用维护方便；采用最新的抗干扰技术，使仪器的电气稳定性更好，故障率更低。
五、水煤浆激光粒度仪的应用
1、水煤浆浆料的缩分方法：用100-500毫升的烧杯，从生产线上取适量的样品。如果浆料太粘稠加适量的水稀释一下，然后用玻璃棒或小勺充分搅拌均匀，从中部取出大约1克到循环泵的试样池中，准备测试。
2、水煤浆干样的缩分方法：
(1) 勺取法：用小勺多点（至少四点）取样。勺取时应将进入小勺中的样品全部留用，不得抖出一部分，保留一部分。
(2) 圆锥四分法：将试样堆成圆锥体，用薄板将其垂直切成相等的四份，将对角的两份混合再堆成圆锥体，也按上法缩分，直到其中一份的量符合需要（一般每份1克左右）为止。
(3) 分样器法：将实验室样全部倒入分样器中，经过分样器均分后取出其中一份，如这一份的量还多，应再倒入分样器中进行缩分，直到其中一份（或几份）的量满足要求为止。
3、介质：用BT-2002型水煤浆激光粒度分布仪进行粒度测量前要先将样品与水在试样池中混合配制成一定浓度的悬浮液，用于配制悬浮液的水叫做介质。用于水煤浆粒度测试的介质一般用较干净的自来水就可以了。如果自来水所含的杂质较多，则应经过沉淀或过滤等净化处理后再用。检查自来水是否可以直接用来做介质的方法一是用肉眼观察，看有无明显的悬浮物；二是进行背景测量，看背景框中的右端是否有连续的信号出现。如果上述两点是肯定的，那么所用的水就应该进行净化处理了。
4、分散剂：分散剂是指加入到介质中的少量的能使介质表面张力显著降低，从而使颗粒表面得到良好润湿作用的物质。水煤浆常用的分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠等。分散剂的作用有二，其一可以加快"团粒"的分解，使颗粒处于单个颗粒状态；其二可延长单个颗粒重新团聚成"团粒"的时间。在测量过程中应根据样品的不同，选用相应的分散剂。分散剂的用量不宜太多，一般为介质重量的千分之二至千分之五之间，使用时将分散剂按上述比例加到介质中，待分散剂充分溶解后即可使用。
5、样品浓度：将加有分散剂的水约500ml加到循环泵试样池中，然后加入适量待测样品(约1克)并打开搅拌器和超声波分散器对样品进行搅拌分散约3分钟。配制悬浮液的关键是要掌握好样品的浓度。由于水煤浆的粗细程度，比重、光学特性等都有所不同，所以对不同样品来说悬浮液的浓度也各不相同。一般说来，样品越细，用量越少；样品越粗，用量就越多。悬浮液的浓度最终要满足浓度测量时光能分布的要求，一般要求浓度测量是光能分布最大值为20--60之间，特殊情况应根据实验确定合适的浓度值。悬浮液的浓度太大或太小对测试都是不利的。浓度过大，颗粒间的相互作用加剧，从而影响正常的颗粒状态；浓度过小，样品代表性差。这些都将对测试结果产生不利影响。
6、测试：调整好样品的浓度，就可以进行测试了。测试时可以设定多次测试模式，测试结束后可以打印、保存测试结果。
根据水煤浆及其粒度分布的特点，国家水煤浆工程技术中心和丹东百特仪器有限公司合作，在一年多的时间里经过上百次的试验和不断完善，于2002年研制成功适合水煤浆粒度测试的新型的激光粒度仪-----BT-2002型激光粒度仪。结束了水煤浆粒度测试仪器长期依赖进口的历史，为国内水煤浆厂家提供了一种价格低、性能好，维修方便。服务及时、另配件供应充足的一种新型的激光粒度仪。该仪器自研制成功以来，已经为辽宁、山东、山西、北京、云南、黑龙江等多家水煤浆企业和科研单位选用，受到广泛好评，产生了良好的社会效益和经济效益。通过进一步的普及推广，BT-2002型水煤浆专用激光粒度仪必将对水煤浆产业的发展做出更大的贡献。 (end)
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(8/4/2005) |
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